Устройство для непрерывного двумерного хроматографического разделения смесей веществ

Устройство для непрерывного двумерного хроматографического разделения смесей веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(и) 532049

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.03.75 (21) 2115907/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.76. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 12.10.76 (51) М. Кл. - б OIN 31, 08

В 01D 15/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения А. В. Мозжухин, Л. Г. Царицына, Л. H Москвин и (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ДВУМЕРНОГО

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к хроматогра фической тех нике, в частности к устройствам, предназначенным для непрерывного двумерного хроматографического разделения сложных смесей веществ.

Известно устройство, содержащее равномерно вращающуюся кольцевую хроматографическую колонку, неподвижную систему подачи исходной смеси и газа-носителя и систему сбора разделенных фракций (1). Сорбент в устройстве засыпают между двумя коаксиальными цилиндрами, которые представляют собственно хром атографическую колонку.

Сверху и снизу коло нка закрыта неподвижны,ми крышками. Подача смеси происходит по капилляру, погруженному в сорбент.

Газ-носитель поступает в устройство через отверстие в верхней крышке и свободно распределяется в пустом пространстве над сорбентом. Герметизация устройства достигается введением эластичных прокладок между крышками и колонкой.

К недостаткам устройства относится то, что капилляр ная подача ограничивает количество перера батываеыой смеси и, кроме того, происходит расширение зоны нанесения смеси из-за нарушения структуры сорбента:вблизи капилляра.

Извес пно также устройство, содержащее равномерно вращающуюся кольцевую хроматографическую колонку, неподвижный многосекцио нный датчик и неподвижный многосекционный приемник разделанных веществ. Разделительные стенки секции датчика и прием.ника непосредственно опираются на боковые стенки двумерной колонки 2. Это позволяет подавать в сорбент одновременно без перемеши вания растворы .разных составов и получать разделенные фракции элюата.

10 Конструкция этих устройств предусматривает использование сорбента со строго заданной формой и размерами, например, применение блочных сорбентов. Место соприкоснове ния скользящих поверхностей вращающейся

15 колонки и неподвижного датчика и приемника ,растворов герметизируют эластичными прокладками. Стабильность и надежность таких устройств зависит от сохранения сорбентом своих размеров постоянными в процессе рабо20 ты и обеспечения надежной герметичности устройства,по скользящему контакту. Оба требования ограничивают распространение не прерывного двумерного процесса в хроматографической практике. Конструкция устрой25 ства не рассчитана на применение целого ряда сорбентов, например неорганических ионообмен ников, которые набухают и меняют свой объем в зависимости от среды.

Наиболее близким по технической сущности

30 к предложенному устройству является устрой532049 ство для непрерывного двумерного х роматографического разделения смесей веществ, содержащее кольцевую хроматопрафическую колонку,:многосекцион ный датчик растворов и многосекцио нный прием ни к разделенных фракций смеси (3). Применение тонкодисперсIHbIx по рошкообразных сорбентов, например, в ионообменной и экспракционной хроматографии требует проведения процесса, разделения ,под давлением. Подача растворов под давле нием увеличивает возможность разгерметизации устройства, особенно по месту скользящего контакта датчика с коло|нкой. Кроме того, эластичная прокладка со временем истирается и герметизация скользящего контакта на рушается.

В предложенном устройстве для улучшения герметичности в колонку введено произвольное число:расположенных радиально лопастей, соеди|ненных с валом привода. Между. собой лопасти соединены опоясывающим цилиндром или кольцом по их внутренней или наружной боковой поверхности. В некоторых случаях опоясывающий цилиндр может быть совмещен с,в нутрен ней боковой cTBHKQH колонки. Вра|щаю|щее усилие лопастями передают через опоясывающий цилиндр или внутрен нюю стевку,,которые связаны с валом привода. Высота рабочей части, колонки равна высоте лопастей. Величина зазора по окружности между боковыми стенками колонки и лопастями должна по возмож ности не превышать величины зерна со рбента. Число лопастей произвольно и определяется масштабом устройства и ко нкретными условиями.

В TBIKQM устройстве ликвидируется скользящий контакт между датчиком и колонкой содной стороны и колонкой и приемником с другой.

На фиг. 1 изображено предложенное устройство с лопастями, прочно закреплен ными на внутренней стенке колонки; на фиг. 2 — ва риант устройства с автономной системой лопастей.

Устройство состоит из неподвижного многосекционного датчика 1 с полостями 2 для компенсации объема сорбента,,неподвижной колонки 3 и неподвижного многосекцион ного приемника 4. Неподвижная колонка 3 представляет собой кольцевой паз между внешней боковой стенкой 5 и внутрен ней боковой стен кой 6. Дно 7,колонки имеет систему отверстий для слива растворов.

В едином блоке с iKQJIQIHKQH 3 выполнен приемник 4, включающий в себя произвольiHoe число секций 8. Каждая секция прием|ника оканчивается сливным каналом 9. Положение датчика фиксируют направляющие уступы 10. В слой сорбента введены лопасти

11, равномер|но распределенные по всей колонке. Лопасти установлены .радиально и жестко закреплены на внупренней стенке 6 .колонки. Вал п ривода 12 запрессован в ooHQваяние цилиндрической стенки 6. Место ввода вала герметизируют сальниковым уплотне5

ОО

4 нием 13. После сборки устройства датчик плотно поджимают,к стенкам колонки или сваривают внешнюю стенку. датчика и колонки.

Лопасти равномерно смещают сорбент относительно неподвижных мест ввода исход ной смеси и элюонтов с одной стороны и неподвижных секций приемника с другой. Через подающие каналы и компенсирующие полости

2 датчика 1 в сорбент одновременно поступают необходимые растворы. По одному из ка налов в коло нку подают исходный раствор, а по другому — раствор того же состава, что и исходный, но без смеси разделяемых веществ. Эта операция необходима для перевода сорбента в нужную форму и для создания выбранной для на|несения среды. В разделении смеси участвует лишь равномерно вращаемый слой сорбента. Его высота равна высоте лопасти. Неподвижный слой сорбента, частично за полняющий полости датчика, служит для компенсации изменения объема сорбента нри одновременной подаче, растворов разного состава. Эта часть сорбента в;разделении |не принимает участия и не влияет на

;ширину зон разделяемых веществ.

На фиг. 2 изображен второй вариант уст ройства, отличающийся от первого способом крепления лопастей 11 и лередачи им вращающего усилия. В этом устройстве система лопастей 11 жестко связана о поясывающим цилиндром 14 или кольцом. По всей наружной поверхности цилиндра 14 закреплена ведомая шестерня 15, находящаяся в зацепле нии с ведущей шестерней 16. Цилиндр 14 с шестерней 15 полностью углублен в паз 17, расположенный по всей стенке 5. Шестерню

16, закрепленную на валу. привода 12, устана вливают в специальной полости. Место ввода вала 12 в,боковую стенку 5 герметизи,руют сальниковым уплотнением. Во втором варианте устройства ликвидирован скользящий KoiHTBiKT между датчиком, прием ником по наружной и внутренней стенкам устройства.

Рабочий тракт устройства полностью герметизирован.

Замена вращающейся колонки относительно неподвижных датчика и прием|ника перемеще ния самого слоя сорбента в нутрн неподвижной .коло нки позволяет ликвидировать скользящий контакт,по наружной стенке либо по внутренней и,наружной одновременно. Тем самым устраняется iI JIBHHBH причина., вызывающая возможную разгер метизацию устройства и разлив растворов. Введение системы лопастей в слой сорбента и независи>мое его перемещение относительно остальных деталей устройства создает возможность для неопра ниченного увеличения масштаба устройства и распространения 1непрерыв ного процесса в практику.

Неподвижность наружных стенок устройства позволяет выполнить датчик, колонку и приемник в виде единого блока. Это повышает надежность работы устройства и также

532049

Фиг. г

Фиг 1

Составитель Л. Жаркова

Корректоры М. Лейзерман и T. Гревцова

Текред Л. Кочемирова

Редактор H. Коган

Заказ 2134/8 1Лзд. № 1665 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 открывает возможность увеличить размеры устройства. Приемник разделенных веществ в таком устройстве ста новится 1не самостоятельной деталью, а продолжением колонки, что упрощает конструкцию. Разделение слоя сорбента лопастями на секции лредотвращает попвреч ное размытне зон веществ и повышает эффективноcTb хроматографического IIpоцесca, что является особенно существенным при больших размерах колонки.

Формула изобретения

Устройство для непрерывного двумерного хроматографического,разделения смесей веществ, содержащее кольцевую хроматогра фическую колонку, многосекционный датчик растворов и многосекционный приемник разделенных фр,акций смеси, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью улучшения герметичности

5 устройства, в колонку введено произвольное число расположенных радиально лопастей, соединенных с валом привода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

10 1. Патент CIJIA № 3016106,,кл. 55 в 137, 1962 г.

2. Лвт. свид. СССР ¹ 307335, М. Кл.-з

G 01K 31/08, 1970 г.

3. Авт. свид. СССР ¹ 366407, М. Кл.- В

15 01D 15/08, 1971 r. —.прототип.