Способ получения 6,11-диокситетрацен-5,12-хинона

Способ получения 6,11-диокситетрацен-5,12-хинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 532599

< .t (51) М. Кл.l

С 07 С 49/74 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено18.11.74 (21) 2076705/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.10.76.Áþëëåòåíb № 39 (45) Дата опубликования описания 22.02.77

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делан нзаоретений и открытий (53) УДК 547 567 07 (088.8} (72) Авторы изобретения

P. С. Медне, Л. К. Страдынь и О. Я. Нейланд

Рижский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6, 11-ДИОКСИТЕТРАЦЕН-5, 12-ХИНОНА

Изобретение касается способа получения хинонов, аименно 1,,1 1-диокситетрацен-5,12»хинона, который используется для получения ион-радикальных солей, имеющих большое значение в изучении электрофизических свойств органических соединений и в создании высокотемпературных сверхпроводников.

Известен способ получения 6,11-диокситетрацен-5,12-хинона путем перегруппиров- 10 ки 2,2-бис-индандиона-1,3 в среде водного аммиака при температуре кипения реакционной смеси в течение 8 час, Выход 20% от теоретического(1).

Однако при осуществлении такого спосо- !5 ба невозможно получить целевой продукт с высоким выходом и увеличить скорость реакции.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и увеличение скорости 20 реакции.

Это достигается тем, что перегруппировку ведут в расплаве смеси калиевой и натриевой солей уксусной кислоты при 250260 С. 25

Проведение перегруппировки в расплаве солей ацетатов калия и натрия увеличивает выход целевого продукта до 50-60% or теоретического при продолжительности реакции 30 мин.

Пример. 60 г безводного уксуснокислого натрия и 60 г уксуснокислого калия тщательно размельчают в ступке и помешают в круглодонную колбу- емкостью l л, Колбу нагревают на бане из сплава Вуда о при 250-260 С и выдерживают до полного расплавления (10 мин}, после чего прибавляют при перемешивании 20 г бис-индандиона и выдерживают 10-15 мин, затем охлаждают до 100 С, прибавляют 400 мл о горячей воды и 20 мл водного аммиака, кипятят до разрыхленич реакционной массы, осадок отфильтровывают, промывают гооячей водой (200 мл} и сушат при 100 С

3 часа. Выход 10-12 r (50-60% от георетического); т, пл. 348-350 С. При необхоо димости подкислением фильтрата разбавленной соляной кислотой можно выделить непрореагировавший бис-индандион.

532599

Найдено,%: С 74,37; Н 3,42, Вычислено,%: С 74,48; Н 3,45 °

Электронный спектр поглошения в растворе хлороформа 456 (4, 124), 485 (4,286 ), 520 (4,267).

ИК-спектр поглощения, см: 1626 (37), 1581 (63), 1513 (56).

Формула изобретения

Способ получения 6,1 1-диокситетрацен-5, 12-хинона путем перегруппировки 2,24

-бис-индандиона-1,3 при нагревании, отличающийся тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, перегруппировку ведут в расплаве смеси калиевой и натриевой солей уксусной кислоты при 250»260 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.О..Vnnap, Вег., УОВ, 244 247, 1937, Direct сапчегSion of 6is пс апЮone into с(Кцдл-охцт арМЛa.cene— ивовд (прототип) .

Составитель В. Потоцкий

Редактор Т. Загребельная Техред 0. Луговая Корректор С. Шекмар

Заказ 5464/185 Тираж 575 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?K35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4