Способ получения порошкообразных модифицированных сополимеров

Способ получения порошкообразных модифицированных сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (»)532605 (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено06,09.74 (21) 2058007/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.10.76.Бюллетень №39 (45) Дата опубликования описания04.03.77 (51) М. К.

С 08 F 212/08

С 08 F 8/32

Государственный номитет

Совета Министров СССР оо делан изобретений и открытий (53) УДК 678.746. .22-139 (088.8) (72) Авторы изобретения

У.К. Ахмедов и М. Муминжанова

Институт химии AH Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ NOQRCHIIHPOBAHHbIX

СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к области получения водорастворимых порошкообразных модифицированных сополимеров стирола с малеиновым ангидридом.

Известен способ получения водораствори- > мых сополимеров стирола с малеиновым ангидридом путем модификации их спиртами(1).

Полученные модифицированные сополимеры имеют общий вид

СН вЂ” СН вЂ” СН вЂ” СН

2 I0

С00С Н Соона

Водорастворимый сополимер получают этерификацией сополимера алифатическими спиртами в среде органического растворителя и дальнейшей обработкой водным раст вором щелочи. Полученный продукт представляет собой вязкую аморфную массу. При обработке водным раствором щелочи сложноэфирная группа гидролизуется из-за высокой чувствительности и изменениям рН среды.

Недостатком данного способа является го, что гидролиз в аморфной массе сополимера усиливается со временем, что сильно снижает эффективность способа. Недостат ком также является высокая температура (80-1 00 С) и длительность (5-1 0 час. ) модификации сополимера алифатическими спиртами, и невозможность получения водорастворимого сополимера в порошкообразном виде, Известен также способ получения порошкообоазного модифицированного сополимера стирола с малеиновым ангидридом путем обработки сополимера метиловым спиртом в среде органического растворителя f 2).

Недостатком способа является невозможность получения водорастворимого сополимера, 11елью данного изобретения является уст-. ранение указанного недостатка.

Эта цель достигается тем, что в качеств ве спиртов используют моно- или диэтаноламины, и процесс проводят при 19-30эС в течение 15-30 мин.

Сущность способа заключается в том, что в качестве модифицирующего агента сополимера стирола с малеиновым ангидридом используют аминоспирты, реакцию модификации ведут при 19 — 30 С в течение 15

532605

30 мин в среде органического растворителя. При этом идет реакция амидирования сополимера аминоспиртами, что приводит к по лучению амфолита,содержащего СОЯН, СООН, OH-группы, способного вести положительный и отрицательный заряд.

Пример 1. В двухгорлую колбу, ""íàáæåííóþ механической мешалкой и капельной воронкой, вводят 10,1 r сополимера стирола и малеинового ангидрида регулярного строения, полученного по известному способу, и растворяют в 500 мл а!!е!тона. После полного растворения при перемешивании вводят порциями 3,5 r моноэтаноламина при 19-30оС в течение 30 мин.

Выпавший на дно колбы порошкообразный осадок отфильтровывают,. промывают новой порцией ацетона, сушат под вакуумом при

19оС. Полученный полимер-порошок белого цвета, хорошо растворимый в воде. Выход продукта 97% от теории, содержание азота 5, 5%.

Пример 2. В двухгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, вводят 10,1 г сополимера стирола и малеинового ангидрида регу— лярного строения, полученного по известному способу, и растворяют в 500 мл ацетона, После полного растворения при перемешивании вводят порциями 10,5 г диэтанол амина при 19оС в течение 30 мин. Выпав ший на дно колбы осадок отфильтровывают, промывают новой порцией ацетона. Остатой ацетона в полимере удаляют сушкой под вакумом при 19 С. Полученный полимер светло-желтого цвета, растворяется в воде. Выход продукта 95,7%, содержание азота

4, 9%.

Пример 3. Условия реакции такие же как и в примере 2. Отличие заключаеч о ся в том, что реакцию ведут при 30 С в течение 15 мин. Выход продукта 97,5%, Содержание азота 5, 1%.

Пример 4. Условия реакции такие же, как и в примерах 2 и 3. Отличие заключается в том, что реакцию ведут при

25оС в течение 20 мин. Выход продукта

97,1%; содержание азота 5,04.

Пример 5, Условия реакции такие сже, как в примере 1. Отличие заключается в том, что реакцию ведут при 30 С в тео чение 15 мин. Выход продукта 98,8%. Содержание азота 5,5%.

Пример 6. Условия реакции такие же, как в примерах 1 и 5. Отличие заключается в том, что реакцию ведут при 25оС в течение 20 мин. Выход продукта 98,2%.

Содержание азота 5,4%.

Результаты ИК вЂ” -ne:<òpecõeï!fè, элементного анализа показывают, что 0T темпепатуры (1 9-30 С) и ввемени (1 5-30 мин) модификации !сунк!!ffoIfальный состав не изс меняется.

Все полученные образцы представ,!яют собой порошки белого или светло-желтого цвета, растворимыс в воде, но не раствори мые в ацетоне, и бензоле. Водные раство ры полимеров проявляют амфотерные свойст—

Ва, При рН 7 катионоактивные, при рН>7 анионоактивные.

Полученные полиэлектролпты имеют строение г CHg — С : — CH — С) -! й3 С ВОН 3 б О+ N — СЕ СБ ОН

35 (,Hp CHg OH и содержат г!!дрофильнь!е функционалыые группы СООН, ОН, СО Й Н; ИК вЂ” спектры показыва!от: 3400-2600 см 1 N Н валентные и OH колебания в амидах и гидрокси40 - лах, 1650 см CO в амидах, 1590 см

-f колебания ароматиче. .кого кольца, 1464, 1441 см — СН; 1400 см — СООН

4 1351-1310-СН; 1180 см -ассиметричные колебания кольца, валентные С- М групп;

770, 700 см деформационные колебания ароматического кольца.

Водорастворимые полимеры находят широкое применение в народном хозяйстве в качестве стабилизаторов, флокулянтов, бактерицидных препаратов, эмульгаторов и т.д.

Среди водорастворимых полимеров особое место занимают полимеры, способные ионн у зироваться в растворе (полиэлектролиты), с помощью которых можно регулировать свойства дисперсных систем (строительные и буровые растворы, сточные воды, суспензии в гидрометаллургии) в широком интер69 вале.

532605

Составитель Т. Семедова

Техред 3. Фанта Корректор Н. Бабурка

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 5462/188 Тираж 630 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., g. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Формула изобретения

Способ получения порошкообразных модифицированных сополимеров путем обработки сополимеров стирола с малеиновым ангид ридом спиртами в среде орт анического раст ворителя, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимых сополимеров, в качестве спиртов используют моно- или диэтаноламины, и процесспроводят при 19-30оС в течение 15-30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. "Синтез и применение новых поверхностно-активных веществ" Материалы 1I Е3сесоВозного совещания секции синтеза и терминологии поверхностно-активных веществ, r. Таллин, 1973 г. стр. 36.

2. Патент США ¹ 3741 940, кл. 260-78.

10 .5 Т от 26, 06. 73 r. (прототип),