Способ хроматографического анализа смесей

Способ хроматографического анализа смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 532813 с с

1 с

J с...с

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.08.75 (21) 2167151/25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.10-76- Бюллетень № 39 (45) Дата опубликования описания 06.04.77 (51) M. Кл,"С 01 N 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК

543.544 (088.8) В. Г. Березкин, Б. А. Руденко, T П. Попова., В. Н. Липавский с

Г. Ф. Соколин и M. Н. Агаева (72) Авторы изобретения

Институт органической химии им. И. Д. Зелинского, Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева и Специальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии (71) Заявители (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

15

25

Изобретение относится к области хроматографии летучих органических и металлоорганических соединений.

Известен способ газохроматографического разделения органических веществ, в котором в сопло горелки пламенно — ионизационного детектора подают водород, выходящий из хроматографической колонки, когда водород используется так же как газ — носитель (1).

Однако при проведении анализа таким спосо" бом возможно гидрирование и каталитическое восстановление анализируемых соединений, что искажает результаты анализа, и возможно изменение разделительной способности наполнителя колонки под воздействием водорода.

Известен также способ детектирования органических соединений, алюируемых из хроматографической колонки азотом или аммиаком, в пламени аммиака, сгорающего в кислороде или смеси кислорода с воздухом (2).

Поскольку аммиак обладает токсичными свойствами, эксплуатация баллонов со сжатым аммиаком требует строгого соблюдения требований техники безопасности. Используемый аммиак образует взрывоопасные смеси с кислородом.

Ближайшим к изобретению является спосоо газохроматографического анализа органических соединений,элюируемых подвижным носителем азотом или муравьиной кислотой, в сопло горелки пламенно — ионизационного детектора, в пламени муравьиной кислоты (3) .

Однако поскольку используемая муравьиная кислота обладает агрессивными свойствами, необходимо изготовление элементов аппаратуры из специальных антикоррозионных материалов, кроме того, в ряде случаев муравьиная кислота вызывает химические изменения объектов анализа (ацетали, сложные эфиры, амины и т. п.) .

Цель изобретения — повысить чувствительность определения и улучшить разделение.

Для этого в качестве носителя используют пары формиамида.

В сопло горелки подают пары формамида, выходящие из фроматографической колонки. При этом чувствительность детектора к парафинам, сложным эфирам, хлоруглеводородам, аминам, 4 спиртам и ароматическим соединениям 10

10 мв c/мг.

Пример. Способ осуществляют при следующих условиях: в парогенератор емкостью 100 мл

532813 помещают 40 мл формамида и нагревают до 218 С, О 1 что обеспечивает генерацию 45 мл/мин пара, темпе ратура колонки 220 С, колонка длиной 0,96 м, диаметр 4 мм, сорбент — 5% силикона $ E — 30 на хезасорбе, силанизированном гексадиметилсилазаном.. На чертеже приведены хроматограммы разделения: а) сложных эфиров фталевой кислоты (1- диметиловый, 2-диэтиловый, 3-диизоамиловый, 4-дигексиловый, 5-дибензиловый, 6,7изомеры диоктилового, 8- динониловый) и б) ароматических соединений (9- Я -метилнафталин, 10-дифенил, 11-дифенилметан, 12-аценафтен) .

Предлагаемый способ газохроматографического разделения органических соединений значительно l5 расширяет область хроматографируемых соединений с достаточно высокой чувствительностью, не требует дефицитных и дорогостоящих материалов для изготовления аппаратуры и может быть осуществлен с использованием серийного хроматографа с пламенно — ионизационным детектором.

Формула изобретени я

Способ хроматографического анализа смесей органических соединений, заключающийсяв элюировании смеси парообразным носителем через колонку с сорбентом и сжигание в горелке пламенно — ионизационного детектора, отличающий ся тем,что, с целью повышения чувствительности определения и улучшения разделения в качестве носителя используют пары формамида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. Nature 181,177, (1958).

2. Авторское свидетельство Р 494674, М. Кл .

G 01 N 31/08, 17.12.73

3. Заявка N 1843938/25, М. Кл . G 01 N 31/08, 04.09.72

532813

PfLe 3 2 1 0

Со ставитель Л. Жаркова

Техред М. Ликович Корректор Т. Чаброва

Редактор О. Стенина

Заказ 5436/209

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5