Способ получения -дифенилпропионовой кислоты

Способ получения -дифенилпропионовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11) 533587

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.07.74 (21) 2046941/04 с- присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.76. Бюллетень ¹ 40 (45) Дата опубликования описания 06.12.76 (51) М.Кл. С 07 С 63/52

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547А87.07 (088.8) оо делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

П. Е. Братчанский, Г. Г. Комиссарова, Г. В. Есипо и А. П. Буслаева (71) Заявитель ф (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,а-ДИФЕНИЛПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу по iy«ония а,а-дифенилпропионовой |кислоты, которая находит применение в качестве полу продукта для си нтеза лекарственных препаратов.

Известен способ получения а,а-дифенплпропионовой кислоты путем конденсации бензальдегида в бензоин в присутствии цианистого натрия, метилирования последнего метилмапнийиодидом с последующей обработкой серной кислотой и окислением полученно:-.о при этом а,а-дифенилпрапионового альдегида щелочным раствором пе рманганата калия (1).

Указанный опосоо многостадпен, сложен !l требует использования легкогорючих и ядовитых веществ. l5

Кроме того, известен опособ получения а,а-дифенилпропионовой,кислоты путем конденсации пировинопрадной кислоты с бензоло м при теипературе от — 10 до 10 С в присутствии серной кислоты в качестве катализа- 20 тора (2).

Выход целевого продукта не,превышает

25 о/

Недостат ко м известного способа является низ кий выход целевого, продукта, а также использование малодоступного и .дефицитного сырья.

С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения продукта предложен новый способ получения а,а-дифенилпропионо- ЗО вой кислоты . утем ыондснсацпп бе .."-,ела с с,а-дпхлорпроппоповой,кислотой в присутствии хлористого алюминия в качестве I".!Tàëèзатора.

Температура реакции 40 — 80 С,,вр; мя реакции до 2 «ас. Выход целевого продукт-! достигает 70%.

Предлагаемый способ обладает тем.! преимуществами, что он,продусматрнвает i:ñëoëüзованпе в качестве псходного сырья а.а:-дихлорпроппоно зую кислоту — полупродукт мцогото н нажного производства гербпцпда «далапон» и по этой причине, представляет собой доступное и дешевое, сырье, что позволяет существенно снизить стоимость целевого пподу кта.

П р п м е р. 1 энергично перемешпвасмой суопензип из 30,0 г (0,22 лтоль) хлористого алюминия ia 75 мл сухого бензола,прп 70—

75 С в течение 10 л1ин прибавляют 143 г (0,10,вдоль) а.,а-дпхлорпроппоновой кислоты.

Смесь кипятят 2 час с обратным холодильником, охлаждают, .выливают в 200 ял ра:бавленной (1: 1) соляной;кислоты и о ргаппческую часть извлекают бензолом.

Экстракт отмывают водой, раст;."-.зритель упарпвают, к остатку прпбавля|от 0.5 г;.:.:.тпвпрованного угля и 100 мл 15 / -ного водного раствора соды. Смесь кипятят 15 л ия, фильтруют,в горячем состоянии, фпльтрат по хпс533587

Формула изобретения

Составитель В. Горленко

Редактор T. Никольская Текред В, Рыбакова Корректор И. Симкина наказ 951/1469 Изд. № 1730 Тираж 575 Подписное

ЦЧИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-ЗЗ, Раугпская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент» ляют (по ко иго) соляной кислотой, осадок а,а-ди фен ил п р o!IIKoIHIoIBой кислоты отдел яют, промывают,на фильтре водой н,высушивают.

Получают 16,4 г (72,5% от теоретического на а,а-дихлор п ролионовую кислоту) технического продукта с т. пл. 170 — 172 С. После кристаллизации из изо пропилового спирта т.:пл. 172 — 173 С; содержание основного вещества 98,3% (методогм неводного титроваиия). Строение г1одт верждено данными элементного анализа и ИК-спектросколией.

Спо1соб получения n,à-дифенилпропионовой 1кислоты путем к онденсации за мещенной

1карбоновой ки слоты с бензолом в присутствии катализатора с выделением целевого п1зодукта, о тли чаю щи йся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения,процесса, в качестве за;мещенной

5 карбововой,кислоты используют а,а-дихлорIllðonïîíoâóþ, в качестве катализатора хлористый алю.линий и процесс, ведут н з11 темпе1затуре 40 — 80 С.

Источннгки информации,: рн".1ятые I:о внималне прн:-г<спсртнзе: (1j. II. Копылова, .Ч. Рубцов. Чатериалы по обмену передовь1м опытом и научными достнжен11ями в химико-фармацсвтичеакой промышленности, .;о 1, 34, 1958. (2). С. ВоЫпде Егпй)1гппд aromatischer

;ohlenlvasserstoff in Ы1е Keton und Aldenydsau r en, B er. 14, 1595 (1881) (и р отот и п1.