Способ получения имидазолинов

Способ получения имидазолинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕа1ЬСТВУ

» 533593

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. св!;д-ву (22) Заявлено 06.01.75 (21) 2092901/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.10.76. Бюллетень ¹ 40

Дата опубликования описания 08.02.77 (51) М. Кл. С 07D 233, 08//

С 10М 1/32

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.781.785.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. А. Зеленая, Г. И. Милькевич, А. А. Павлов и Г. И. Долгополов (71) Заявитель

Волго-Донской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАЗОЛИНОВ

R — С=Я ! !

R — К СН, ", б с!.т, Изобретение относится к получению имидазолинов, применяющихся в качестве ингибиторов коррозии, деэмульгаторов нефти, присадок к смазочным маслам, эмульгаторов битумов и текстильно-вспомогательных веществ.

Полученные имидазолины имеют следующую структурную формулу где R — углеводородный радикал, содержащий 5 — 17 углеродных атомов;

R — — Н вЂ” СН,СН,ОН; — СН,СН,NH,; — СН,СН,МНСН,СН,КН,.

Известные способы получения имидазолпнов основаны на реакции жирных кислот с этилендиамином пли его производными (полиэтиленполпамином, Р-оксиэтилэтилендиамином) (11.

Реакцию проводят при повышенной температуре 120 — 300 С. В процессе реакции выделяется вода, которая гидролизует полученный имидазолин и поэтому метод предусматривает способ удаления воды пз рсакцпонной массы.

Воду, например, удаляют с помои!ью азсотропных растворителсй — бензола, толуола, ксилола. Прп таких условиях проведения реакции процесс продолжается 6 — 20 час, при этом образуется большое количество загрязненных сточных вод.

Применение катализатора катионита Ку 2/8 (2) несколько уменьшает продолжительность процесса, но не устраняет вышеперечисленных недостатков.

С целью упрощения технологии процесса предложено процесс взаимодействия жирных кислот с этнлендиамином или его производ1р ными осуществлять в присутствии дегидратирующего катализатора — окиси алюминия.

Процесс проходит непрерывно, время контакта продуктов составляет 10 — 15 мин, молярное соотношение жирной кислоты и этплендиампна 1: 1,2 — 1: 3. В предлагаемом способе нет необходимости использовать различные растворители, что сокращает количество сточных вод. Выход пмидазолинов по предлагаемому способу составляет 70 — 80 /!!.

2р Процесс осуществляют преимущественно прп 260 — 280 С. Целевым продуктом в данном процессе является органическая фаза, получающаяся при расслоении реакционной массы.

25 1l р и м ер 1. Синтетические жпрпыс кислоты фра кцп!! С !з — С !;, и эт !лспд!!т! м !!и 70% -ной концеитраци; в молярном соотпошешш 1: 2,5 подают в труб гатый реактор, заполненный табле!!!рованпо!! окисью алюминия. В реакторе

Зр поддерживается температура 240 — 50 С.

533593

Составитель Г. Жукова

Корректор Н. Лук

Техред М. Семенов

Редактор Л. Герасимова

Заказ 348/15 Изд, № 1876 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Объемная скорость подачи жирных кислот

0,17 час — .

Выходящий из реактора продукт расслаивается на водный и органический слой. В водном слое содержатся вода и избыточный этилендпамин. Целевым продуктом является органический слой. Выход органического слоя составляет 97Р/р от теоретического. Содержание 2-алкил-2-импдазолинов в органическом слое 73,4 /р.

Пример 2. Олепновая кислота и этплендиампны 70 /р-ной концентрации в молярном соотношении 1: 1,5 подают в трубчатый реактор, заполненный таблетированной окисью алюминия. В реакторе поддерживается температура 260 †2 С. Объемная скорость подачи олепновой кислоты 0,12 час — . Выходящий из реактора продукт расслаивается на водный и органический слой.

1зыход органического слоя составляет 98 /р от теоретического. Содержание 2-алкил-2-имидазолпна в органическом слое 78,3,,р.

Формула изобретения

5 1. Способ получения имидазолинов взаимодействием жирных кислот с этилендиампном или его производными при нагревании, в присутствии катализатора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения технологии npoI0 цесса, в качестве катализатора используют окись алюминия.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что процесс проводят при температуре 260—

280 С.

15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США _#_ 2569415, кл. 260-309, б, опубл. 1951.

2. Авт. св. М 189437, кл. С 07d 49/34, 1965

20 (прототип) .