Способ получения прессматериала

Способ получения прессматериала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (»> 533639

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.02.75 (21) 2104598,. 05 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.76. Бюллетень J¹ 40 (45) Дата опубликования описания 22.11.76 (51)М Кл С 08 L63/04

С08J320

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.686 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Ф. Николаев, М. С. Тризно, В. К. Крыжановский и В. П. Разогреева

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕСС-МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к области получения пресс-материалов на основе эпоксидноноволачных блоксополимеров (ЭНБС), .пригодных для переработки методами прямого прессования и пресс-литья.

Известен способ получения .пресс-материала на основе ЭНБС, включающий приготовление блоксополимера, его измельчание, просеивание и смешение с,наполнителями, при этом на стадии приготовления ЭНБС в его состав вводят катализатор-триацетилацетонат марганца (1).

Одна ко материалы, получаемые по извест.ному способу, имеют недостаточно высокие физико-механические характеристики.

Известен также способ получения прессматериала на оонове ЭНБС, модифицированного поливинилбутпралем (2).

Введение поливинилбути раля улучшает физи ко-механические характеристики, но получаемый пресс-,материал имеет длительное время отверждения при прессовании.

С целью дальнейшего улучшения физикомеханических характеристик и сокращения времени отверждения при прессовании .по предлагаемому способу эпоксидно-новолачный блоксополимер с содержанием гельфракции 1 — 4% перед измельчением подвергают термообработке при 160 — 180 C в течение 20 — 40 мин.

При осуществлении данного способа отпадает необходимость в использовании различных модификаторов и катализаторов.

Получение ЭНБС по предлагаемому спо5 собу проводят при соотношении исходных компонентов, обеспечивающем наиболее полное их взаимодействие (на каждую эпоксидную группу 1,6 — 3,8 гидроксильных групп) прп 120 С в течение 6 — 8 час до образования блоксополимера, содержащего 1 — 4% нерастворимого полимера (гель-фракции).

Охлажденный блоксополимер имеет температуру плавления 75 — 78 С, время гелеооразованпя при 180 С, — 15 — 25 лаан.

Термообработку ЭНБ, сопровождающуюся частичным сшиванием, проводят при 160—

180 С в течение 20 — 40 мин (содержание гель-фракции 56 — 61%). При этом материал легко поддается пзмельчению и находится в состоянии, когда процесс структурирования под воздействием давления при повышенной температуре идет практически обычным путем. Выдержка ЭНБС при 160 — 180 С более

40 .иин приводит к образованию структуры, которая при дпспергпрованни и последующем прессовании необратимо разрушается, в результате физико-механические свойства изделий на основе такого материала ухудшаются. Термообработка при 160 †1 С менее

Зо 20 л ин не обеспечивает нужных технологиче533619 ских свойств пресс-порошка н з!е улучшает физико-механические свойства.

Пресс-порошок получают измельчением термообработанного ЭНБС в шаровой мельнице в течение 2 — 5 ч и просеиванием измельченного продукта. Наполнители вводят в порошки ЭНБС и перемешивают в шаровой мельнице. Кроме того, ЭНБС могут использоваться,для пропитки тканей плп бумаг без растворителей путем на пыления на них порошка или из расплава с последующим пропусканием полотен с нанесенным на них

ЭНБС через нагретые до 160 — 180 С вальць..

Пресс-изделия получают прессозанием при 180 †2 С и удельном давлении 350—

400 кгс/см . Выдержка под давлением 2—

2,5 мин на 1 мл! толщины изделия.

Термообработку полученных изделий проводят вне формы при 180 С в течнне 4 — 5 ч.

Пример 1. 60 вес. ч. эпоксидной смолы

ЭД-16 и 40 вес. ч. новолачной смолы № 18 сплавляют при 120 С з течение 6 ч. Температура плавления полученного ЭНБС

56 — 60 С, содержание нерастворимой части

1,5%. ,ЭНБС подвергают термообработке з течение 40 мин при 160 — 180 С (содержание нерастворимой части 56 — 61% ), измельчают в течение 15 — 20 мин в шаровой мельнице и просеивают. Порошок засыпают з нагретую до 180 — 220 С пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 10 мин и прессуют при удельном давлении 350 — 400 кгс/с.!! и выдержке 2 — 2,5 мин на 1,ям толщины изделия. После извлечения изделия пз пресс-формы окончательное отверждение проводят при

180 С .в течение 4 — 8 ч.

Свойства пресс-материала представлены в табл. 1.

Таблица !

Пресс-материал по примеру, ¹! !звестн!яи, Dд и ф I I II I p о в а и г! ы и (!!

, .2

Показатель, е !иница измерения

ПВБ ""

1800 — 1400

ТА.Ч "! ! l6i0 — !540

l5O0 — l5l0

l! GOO — 1670

600 †8!

4 — !7

Удельная ударная вязкость, кг . с.ff/слР!

8 — !9 ! ! !

l6 !7

l09 †!!О !!

6 — !9!

Π— !2!

Π— !2

Твердость по Бринелл о, кгс/л!я!а! !

5 — !6

90 — !О!!

6 — (8!

8 — !9!

07 †!09!

Теплостойкость го Ви;а, С!!Π†!!2

80 — 85!

05 †!07

Пример 4. 50 вес. ч. э!поаспдной смолы

ЭД-16 и 50,вес. ч. новолачной смолы № 18 сплавляют при 120 С в течение б и. Температура плавления 66 — 70 С, содержание нерастворимой части, полимера 1 — 2%.

Полученный ЭНБС подвергают термообПрочность при изгибе, кгс, сиз f !500 — !570

" Триацетилацетонат марганца.

Поливинилбутираль.

Пример 2. 80 вес. ч. э.-.оксидной смолы

ЭД-16 и 40 зес. ч. HOBoëà÷!fo!! смолы ¹ 18 сплавляют при 120 С в теечние 8 ч. Температура плавления 73 — 76 С, содержание

5 нерастворимой части 3 — 3,5%.

Полученный ЭНБС подвергают термообработке в течение 20 !!ин при 160 — 180 С (содержание нерастворимой части голимера

56 — 81%), измельчают в течение 15 — 20 ьиин !

О з шаровой мельнице и просеивают. Порошок засыпают в нагретую до 180 — 220 С прессформу, выдерживают при контактно давлении 10 мин и прессуют при удельном давлении 350 — 400 кгс/см2 и выдержке 2 — 2,5 мин !

5 на 1 сия толщины изделия. После извлечения изделия из пресс-формы окончательное отверждение проводят при 180 С в течение

4 — 6 и.

Свойства пресс-материà",à представл":!û з табл. 1.

Пример 3. 80 вес. ч. эпоксидной смоль!

ЭД-16 и 40 вес. ч. новолачной смолы «Идитол» ".ïëàâëÿþò при 120 С з течение б ч.

Т:-мпература плавления 75 — 80 С, содержа25 ние нерастворимой части полимера 2 — 3%.

Полученный ЭНБС подвергают термообработке .в течение 40 л!ин при 160 †1 С (содержание нерастворимой части 56 — 61%), измельчают в течение 15 — 80 мин в .шаровой

80 мельнице и просеивают.,Порошок засыпают в нагретую до 180 — 220 С,пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 10 гяин и прессуют при удельном давлении 350—

400 кгс, см и вь|держке 2 — 2,5 мин на 1 мя!

85 толщины изделия. После извлечения изделия из пресс-формы окончательное отвержде.!ие проводят при 180 С,в течение 4 — 6 ч.

Свойства пресс-материала представлены з табл, 1.

40 работке в течение 40 гяин при 160 †1 С (содержание нерастворимой части полимера

56 — 61%), измельчают в течение 15 — 20 мин в шаровой мельнице и просеивают.

Порошок засыпают в нагретую до 180—

45 220 С .пресс-форму, выдерживают при кон533619 держание нерастворимой части 56 — 61%), измельчают з течение 15 — 20 л1ия з шаровой мельнице и просеивают.

TIopotItoK тонкиM c, Ioe:< напыляют HB tf Iрезанную ткань, собирают куски ткани с порошком H :IB,. åòû. Подготовле нные таким o;)разом многослоиные заготовки помещают з поесс, нагретьш до 160 — 180 С, выдержизают

n p t» o: T I tf T I . o : g s. o : f:1 1 0 — 1 5 tt u H. I t tt p e c10 суют при удельном давлении 100 кгс см и выдержке 2 /мин на 1 мft толщины изделия.

ОКОНЧаТЕ1t3 tOP ОТЗЕрждЕНИ Паоводят ВНЕ формы при 100 — 180 С з течение 4 — 6 и.

Свойства Отпрессозанного материала пред"-.àâëo:-1ы з табл. 2.

Т ". á ë,t t а 2

Текстолит

Показатель, единица измерения по примеру 5 го ТУ ПЗЗ-51 (Прочность при статическом изгибе, кгс, см -

1 700 — 2 000

1 000 — 1 200

28 — 32

1 500

800

Про.ность при растяженш., кгс/с,иа

Ударная вязкость, кгс . с,и/си

Продолжительность отверждения прессматериала, полученного по данному способу, в пересчете на стандартный образец

10Х15Х120 составляет 15 — 20 мин, в то время как пресс-материал на основе ЭНБС, модифицированного ПВБ, отверждается под давлением при 180 — 200 С в течение 5—

15 ч. Следовательно процесс прессования и, соответстзенно, отверждения ускоряется в

10 — 15 раз.

Формула изобретения

Составитель А. Акимов

Техред В. Рыбакова

Редак-.îý H. Хубларова

1;оррсктор И. Синкина

Заказ 960/1464 1!зд. М 1738 Тираж 630

Ц1-!ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» тактном давлении 10 л1ин и прессуют при удельном давлении 350 — 400 кгс/сл12 и выдержке 2 — 2,5 л1ин на 1 мм толщины изделия.

После извлечения из пресс-формы окончательное отверждение проводят при 180 С в течение 4 — 6 ч.

Свойства пресс-материала, представлены в табл. 1.

Пример 5. 50 зес. ч. эпоксидной смолы

ЭД-16 и 50 вес. ч. нозолачной смолы ¹ 18 сплавляют при 120 С з течение 6 ч. Температура плавления 56 — 80 С, содержание нерастворимой части полимера 1,5%.

Полученный ЭНБС подвергают термообработке в течение 20 мин при 160 — 180 С (соСпособ получения пресс-материала íà основе эпоксидно-нозолачного блоксополи мер а, включающий его измельчение, просеивание и смешение с наполнителями, о т л и ч а ю щ и йс я те t, что, с целью улучшения физикомеханических ха1зактерпсти1 и сокращения времени отверждения при прессовании, эпоксидно-нозолачный блоксополимер с содержанием гель-фракции 1 — 4% перед измельчением подвергают термообработке прп 160—

180 С в течение 20 — 40 л1ин.

Источники информации, причятые Во внимание при экспертизе:

1. Авт. сз. ¹ 427969, кл. С 08 g 37/18, 1975.

2. Азт. сз. ¹ 3424i80, кл. С 08 g30/10, 1974 (прототип) .