Способ определения концентрации элементов

Способ определения концентрации элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ 6

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ll) 5338333

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.04.73 (21) 1900474 25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.10.76. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 05.11.76 (51) М, Кл г G 013 3!00

G 01N 21/54

Госурарствеииый комитет

Совета Мииистров СССР (53) УДК 543.275(088.8) ао делам изобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

Л. Г. Маширева, А. К. Климов, В. А. Коровин и Н. В. Мартынова (71) Заявитель (54) СПОСОБ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к анализу нефтепродуктов. Преимущественной областью использования изобретения может явиться определение содержания высоких концентраций элементов в смазочных маслах.

Известен способ определения концентраций элементов в нефтепродуктах путем фотометрии пламени. Этот способ позволяет определять лишь небольшие концентрации элементов (порядка 10 — +10 — г%)

Для определения указанным способом больших концентраций элементов необходимо уменьшение интенсивности поглошения. Этого можно добиться уменьшением толщины поглощающего слоя пламени путем замены горелки. Однако недосгатками такого инструментального приема являются ограниченность снижения поглощения и технические трудности (требуется набор горелок).

Известен способ определения концентрации элементов методом фотометрии пламени, включающий операцию разбавления анализируемого раствора, являющийся прототипом.

Для получения нужной концентрации часто требуются сто- и тысячекратное разбавление, что значительно увеличивает ошибку анализа и его длительность. Кроме того, подбор дешевого и доступного растворителя часто является сложной задачей.

Цель изобретения — осуществление возмож2 ности определения высоких концентраций элементов в нефтепродуктах, Для этого разбавление производят путем добавления в раствор полиизобутилена (ПИБ).

5 Способ позволяет снизить ошибку анализа при определении концентраций элементов в широких пределах от 10-г% до целых процентов.

Добавление сравнительно небольшого коли10 чества ПИБ резко повышает вязкость анализируемой пробы, что приводит к снижению ее расхода при подаче в источник атомизации и дает эффект, эквивалентный разбавлению нефтепродукта в сотни раз.

15 Величину получаемого эффекта можно варьировать, применяя ПИБ различного молекулярного веса. Кроме ПИБ в качестве загущающей добавки могут быть использованы другие растворимые полимерные продукты—

20 полиметакрилаты, простые и сложные виниловые эфиры, полиалкилгликоли. Необходимым требованием к загустителям является увеличение вязкости нефтепродуктов в их присутствии без изменения свойств аэрозоля и пла25 мени (дисперсности частиц, температуры пламени, испаряемости пробы и др.).

Пример 1. В исходный масляный образец, содержащий 0,13% натрия, добавляют

10% полиизобутилена (ПИБ) с молекуляр30 ным весом 10000 — 12000. Концентрация нат533833

Составитель Л. Жаркова

Техред В. Рыбакова Корректор И. Позняковская

Редактор Н. Коляда

Заказ 2365/12 Изд. Мв 1743 Тираж 814 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыт й

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 рия после загущения оказалась равной

0,117 о/о. Плотность поглощения 0,03.

Разбавлением исходного образца маслом, не содержащим натрия, приготавливают три контрольных масляных образца с содержанием натрия — 0 117о/о, 0,0117% и 0,00117о/о

Плотность поглощения образца, содержащего 0,117 /о натрия измерить не удалось. Плотность поглощения образцов, содержащих

0,0117 и 0,00117 /о натрия 0,25 и 0,035 соответственно.

Измерения проводят в наименее благоприятных условиях на максимально чувствительной резонансной линии натрия с длиной воло ны 5610А на спектрофотометре Unicam SP—

90 с лампой полого катода, ламинарной горелкой с насадкой ВНИИ НП.

Условия измерения: расход воздуха

4,5 л/мин, газа — 0,4 л/мин, сила тока лампы

80 ма, щель 0,07, высота горелки 5 мм, усиление 1, диаметр капилляра 1 мм, длина капилляра 60 мм.

Добавление 10% загустителя в масляный образец дало эффект, эквивалентный разбавлению того же образца более, чем в сто раз.

При м ер 2. На основе нафтенового масла и нафтената натрия приготавливают три масляных эталона с концентрацией натрия 0,01 /о, 0,025 /о и 0,05 4, а также контрольный образец с концентрацией натрия около 0,0200.

В первом случае приготовленные эталоны с контрольным образцом в пятьдесят раз раз5 бавляют топливом ТС-1, а во втором — добавляют в них 20 вес. % полиизобутилена с молекулярным весом б000 — 8000.

Проводят измерение величины оптической плотности приготовленных образцов (условия

10 измерения аналогичны указанным в примере

1) и, построив калибровочные кривые, рассчитывают ошибку измерений по семи измерениям в первом и во втором случае.

При пятидесятикратном разбавлении топли15 вом средняя квадратичная ошибка измерения составляет 4,0 /о, а при добавлении 20% ПИБ оказывается меньше и составляет 2,2%.

20 Формула изобретения

Способ определения концентрации элементов методом фотометрии пламени, включающий операцию разбавления анализируемого

25 раствора, отлич ающийся тем, что, с целью осуществления возможности определения высоких концентраций, разбавление производят путем добавления в раствор полиизобутилена.