Способ приготовления головного эталона для определения серебра в асбесто-целлюлозной массе
Патент 533858
Авторы
Способ приготовления головного эталона для определения серебра в асбесто-целлюлозной массе
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е (ii, 533858
ИЗОБРЕТЕН И Я, ьой3 Советскик социалистических
Ресйчблин
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ !
„уи А" - фф, . Ям у
I ! (51) М. Кл, б 01N 21!00
ci 01J 3/10
f (61) Дополнительное к авт. свид-ву (2?) Заявлено 13,12.73 (21) 1976165/25 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 30.10.76, Бюллетень Ne 40
Дата опубликования описания 08.12.76
Государственный комн-.ет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543 422(088.8) (72) Авторы изобретения
В. В. Трофимова, Ю. И. Туркин, О. А. Малев, Н. E. Картышева, О. М. Варламова и В. К. Афанасьев
Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (7i) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГОЛОВНОГО ЗТАЛОНА
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ CEPEBPA В АСБЕСТО-ЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ
МАССЕ
Изобретение относится к способу приготовления головного эталона при спектральном определении содержания серебра в асбестоцеллюлозной массе и найдет применение в производстве стерильнофильтрующих материалов на основе целлюлозы, применяемых в медицинской, мясомолочной и сельскохозяйственной промышленности при производстве кровезаменителей, вакцин и сывороток, антибиотиков и других лекарственных препаратов.
Известны спектральные способы определения микросодержаний различных элементов в природных объектах с помощью головного эталона, по которым проводят предварительное озоление, затем к полученной макрооснове добавляют определяемые элементы и смесь перемешивают.
Однако для анализа серебра с содержанием до 3 /о в асбесто-целлюлозной массе эта методика неприемлема.
Наиболее близким техническим решением является способ приготовления головного эталона для определения серебра в асбесто-целлюлозной массе путем спектрального анализа, заключающийся в том, что в минеральную основу вносят соли серебра, растирают полученную смесь, разбавляют до необходимых концентраций и затем вносят полученную смесь в кратер электрода.
Однако недостатком такого способа является слабая по интенсивности аналитическая линия серебра, получающаяся при построении градуировочпого графика. Зто происходит из-за близких значений потенциалов возбу5 ждения серебра и минеральной основы, что приводит к уменьшению угла наклона градуировочного графика и снижению точности анализа.
Цель изобретения — повышение точности
10 анализа. Цель достигается тем, что в качестве основы используют золу асбесто-целлюлозной массы, в которую после введения соли серебра добавляют этиловый спирт до полного смачиванпя смеси, а смесь, внесенную в кратер
15 электрода, прогревают при температуре 150 С.
Используемая для изготовления фильтрующих и стерилизующих пластин асбесто-целлюлозная масса прокаливается в муфельной печи до постоянного веса (температура озоления не
20 менее 800 — 900 С). В полученную золу вводится рассчитанное количество соли серебра и тщательно растирается с этпловым спиртом до полного его высыхания, что обеспечивает равномерное распределение серебра в основе. Все
25 последующие (с меньшими концентрациями) эталоны готовятся путем последовательного разведения головного эталона золой асбестоцеллюлозной массы.
Пример. Для приготовления 3 о-ного ro30 ловного эталона берется навеска окиси сереб533858
Формула изобретения
Составитель С. Соколова
Текред В. Рыбакова
Корректор О. Тюрина
Редактор Н. Коляда
Заказ 2358/15 Изд. ЛЪ 1744 Тираж 1029 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типографии, .;р. Сапунова, 2 ра, равная 0,322 г и добавляется до 10 г основы — золы асбесто-целлюлозной массы.
Расчет производится следующим образом:
AlAg 20 BAg
MAg где MAg O — молекулярный вес окиси серебра
BAg — количество соли серебра, вводимое в эталон
MAg — молекулярный вес серебра.
231-74ХО,З
2!5.741
Следовательно, вес добавляемой основы равен: 10 r — 0,322 г=9,678 г. Наиболее удобной для анализа является серия эталонов, в которой содержание определяемых элементов изменяется через интервал, близкий к трехкратному. Поэтому готовятся эталоны 3/о, 1 /о, 0,3%, 0,1%, 0,03 /о, 0,01 /о.
Полученные эталоны путем контрольных съемок проверяются на однородность и прямолинейность градуировочного графика. Прямолинейный ход градуировочных кривых соблюдается в пределах концентраций от 10 — до
1,0%, что говорит о необходимости разбавления исследуемой пробы до указанного выше интервала концентраций.
Навеска исследуемой пластины, равная 5 г, озоляется в муфеле при 800 — 900 С в течение
30 мин, зола растирается в агатовой ступке в присутствии этилового спирта в течение часа. Так как при озолении пробы происходит ее обогащение, образец необходимо разбавить основой до меньшей концентрации серебра.
Обычно применяются 20 — 100-кратные разбавления, учитывая известное теоретическое содержание серебра. Ннприме1т, если предполагаемое содержание серебра в готовых фильтр-пластинах составляет 2%, применяется
80-кратное разбавление.
5 Из полученной пробы после предварительного растирания берется навеска 20 мг с точностью до 0,1 мг, осторожно переносится с помощью специальной воронки в кратер электрода и тщательно в нем уплотняется.
10 Перед съемкой электрод со смесью прогревается в термостате при температуре 150 в течение 40 мин. Далее производится съемка образца обычным способом.
Применение предлагаемого способа приго15 товления для головного эталона позволяет примерно вдвое повысить точность определения серебра в стерильно-фильтрующих пластинах.
Способ приготовления головного эталона для определения серебра в асбесто-целлю25 лозной массе путем спектрального анализа, заключающийся в том, что в минеральную основу вносят соли серебра, растирают полученную смесь, разбавляют до необходимых концентраций и затем вносят полученную
30 смесь в кратер электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве основы используют золу асбесто-целлюлозной массы, в которую после внесения соли серебра добавляют этиловый
35 спирт до полного смачивания смеси, а смесь, внесенную в кратер электрода, прогревают при 150 С.