Способ количественного определения акролеина

Способ количественного определения акролеина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Ё И Е Г п 533859

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.10.74 (21) 2066948/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.10.76. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 02.11.76 (51) M. Кл 2 G OI N 21/24

Государственный комитет

C0âåòà Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432:547.381 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. П. Клочковский, Л. Г. Савинчук, В. В. Носков, К. С. Подвысоцкий, P. Д, Лукашенко и И, Д. Цинман

Магнитогорский горно-металлургический институт им. Г. И. Носова (71) Заявитель (54) СПОСОБ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРОЛЕИНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения акролеина.

Известен способ определения акролеина в воздухе, заключающийся в окислении акролеина смесью перманганата и йодной кислоты и последующим фотометрическом определении формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой (1).

Недостатком этого способа является низкая чувствительность, избирательность и длительность исполнения способа.

Известен также способ определения альдегидов, заключающийся в обработке исследуемого вещества в кислой среде 4,4 -диаминодифениловым эфиром с образованием окрашенного раствора (2).

Недостаток такого способа заключается в низкой избирательности.

Известен способ определения альдегидов, в частности акролеина, заключающийся во взаимодействии акролеина с антроном в сернокислой среде с образованием окрашенного раствора (3).

Недостатком известного способа является низкая чувствительность, избирательность и длительность исполнения способа.

Цель предлагаемого изобретения — повышение чувствительности, специфичности и сокращение времени анализа.

Для этого предлагается вести обработку акролеина с барбитуровой кислотой в присутствии сульфата железа (III) с последующим добавлением фосфорной кислоты и фо5 то метр ированием полученного окрашенного раствора.

Пример. Определение акролеина в атмосфере, содержащей выхлопные газы. 5 — 10 л анализируемого воздуха протягивают со ското ростью 1 — 2 л/мин через гофрированную трубку, содержащую 2 мл силикагеля. Силикагель высыпают в пробирку с 9 мл раствора 0,25%-ной барбитуровой кислоты и 5%ного сульфата железа (111). В контрольную

15 пробирку высыпают 2 мл силикагеля и наливают 9 мл указанного раствора. Оое пробирки помещают на водяную баню с температурой 80 — 100 С на 5 — 7 мин. Затем обе пробирки охлаждают, добавляют концентриро20 ванной фосфорной кислоты и колориметрируют.

В табл. 1 приводятся данные, показывающие преимущества предложенного способа по сравнению с известным. В этой же таблице

25 показано, что наряду с сульфатом железа могут быть использованы другие окислителп.

Однако при использовании персульфата аммония, ванадата аммония и периодата калия в полтора-три раза снижается молярный коÇ0 эффициент погашения для акролеина.

533859

Таблица 1

Характеристика способов определения акролеина с применением различных реактивов

Время развития, мин

Акролеин, 10 — 3

1 макс нм

Реактив

Антрон+концентрированная серная кислота

8,0

510

9,3

457

15,0

688

457

6,2

457

5,8

Барбитуровая кислота-1-ванадат аммония

Барбитуровая кислота+периодат калия

3,2

457

Таблица 2

Результаты определения акролеина различными реактивами (п=4, v=10 мл) Введено, мкг

Коэффициент вариации, Найдено акролеина, Реактив формальдегида акроленна мкг

9о

12,4; 12,0; 11,8; 11,8

30,2; 29,0; 28,5; 29,5

20,0; 19,6; 19,7; 20,3

2,5

2,2

1,7

Антрон+- концентрированная

12,0

10,0

20,0

12,0

Барбитуровая кислота-+-сульфат железа (111) 4,7; 5,1; 4,9; 4,8

19,5; 15,5; 18,4; 17,6

3,6

9,0

5,0

18,0

10,0

В

Барбитуровая кислота+ фосфорномолибденовая кислота

26,5; 18,5; 19,6; 20,3

15,2; !7,8; 19,3; 16,0

17,2

9,0

10,0

18,0

10,0

Барбитуровая кислота 2-персульфатаммония

24,5; 21,0; 22,0; 19,5

10,2

10,0

10,0

Составитель Т, Бедаякова

Техред В. Рыбакова

Корректор Л. Денискина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 2306/11 Изд. № 1733 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Барбитуровая кислота+сульфат железа (Н1)

Барбитуровая кислота+фосфорномолибденовая кислота

Барбитуровая кислота+персульфат аммония

В табл. 2 представлены данные, показывающие преимущество использования в качестве окислителя сульфата железа (III).

Формула изобретения

Способ количественного определения акролеина, основанный на фотометрировании окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности, чувствительности и сокращения времени анализа, пробу анализируемого вещества обрабатывают барбитуровой кислотой в присутствии сульфата железа (II I) последующим добавлением фосфорной кислоты.

Источники информации, принятые во вни5 мание при экспертизе:

1. Anal. chem. 35, 733, 19б3 (прототип).

2. Е. А. Перегуд и др. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., Изд. «Химия», 1973, с. 250.

1О 3. Авт. св. № 1972б0, М. Кл. G 01U 21/24, 19бб.