Способ получения 2-(4-трет.бутилбензоил)бензойной кислоты

Способ получения 2-(4-трет.бутилбензоил)бензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 534447

К АВТОРСКОМУ СЗИДЙТИДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено27.03.75 (21) 2116961/04 (51) М. Кп.

С 07 С 65/20 с присоединением заявки №

Гасударственный комитат

Соввта Мииистроа СССР оо долам изооретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05. 11.76.Бюллетень №41 (45) Дата опубликования описания25.02.77 (53) УДК 547 589.6 07 (088, 8) И. С. Маркович, В. М..Нэиомко, Н. В. Круглова, Л. И. Блохина и Н. А. Болотина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(4-TPET-БУТИЛБЕНЗОИЛ)-БЕНЗОЙНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения 2-(4-трет-бутилбенэоил)-.бенэойной кислоты, используемой в синтезе 2-трет

-бутилантрахинона.

Известен способ получения 2-(4-трет

-бутилбензоил)-бензойной кислоты взаимодействием трет-бутилбензола с фталевым ангидридом в присутствии безводного хлористого алюминия и хлорбенэола при 25-50 С с последуюшим разложением алюминиевого !О комплекса и выделением целевого продукта.

Однако известный способ длителен, трудоемок и сложен.

С целью сокрашения продолжительности и упрошения процесса предлагается послед- 15. ний вести в течение 0,5-2,0 час с последуюшим разложением алюминиевого комплекса 20-24 / ной соляной кислотой при о

90-110 С, отделением органического слоя ,и его охлаждением для кристаллизации целе-20 вого продукта.

Процесс целесообразно вести при молт ном отношении тречбутилбензол-фталевый ангидрид:хлористый алюминий:хлорбензол

2,2:,Ь2-3:3-4 и температуре 30-40 С, 25

Выход целевого продукта с т.пл. 152,5154 С достигает 79%, Пример 1, К смеси 122,1 г (0,90 г-моль) трет-бутилбензола, 60,6 г (0,408 т моль) фталевого ангидрида" и 150 мл (1,48 г-моль) хлорбенэола присыпают порциями при 30-40 С и размешивании

111,6 r ((00,84 г-моль) хлористого алюминия, размешивают 1 час при 30 С, в течение 10 мин при раэмешивании выливают на

260 мл 249о-ной соляной кислоты, наблюдая о повышение температуры до 110 С, По окончании разложения мешалку останавливают на 3-5 мин, декантируют хорошо отделяюшийся органический слой, охлаждают его до о

5 С, отфильтровывают осадок, промывают охлажденным хлорбенэолом и сушат на возо духе в сушильном шкафу при 120 С, Выход 90,2 г (79%), т, пл. 152,5-153 С.

Пример 2. К смеси 65 8 г (0,49 тмоль) трет-бутилбенэола,60,6 r фталевого ангидрида и 150 мл хлообензола присыпают порциями при 30-40 С и размешивании 111,6 г хлористого алюминия, о размешивают 1 час при 30-40 С, в тече