Способ выделения аденина

Способ выделения аденина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

Кл."072 473 34

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (547. 857. 1. 07 (088. 8) У. Я. Микстайс, A. A. Ауце и И. Б. Алене (72) Авторы изобретени>»

Латвийский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АДЕНИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения аденина, который ц»ироко применяется при производстве лекарственных препаратов.

Известен способ выделения аденина; полученного путем взаимодействия формамида с галогенидами или оксигалогенидами фосфоо ра при 120 С, по которому реакционную смесь обрабатывают водой, и получают вод-10 ный раствор аденина в смеси с неиндентифицированными органическими веществами, неорганическими кислотами, солями и смолистыми веществами конденсации. Выделение аденина осуществляют следующим обра- 15 зом. Разбавленный водой реакционный продукт фильтруют для удаления смолистых веществ, фильтрат (в котором предварительно определяют содержание аденина) пропускают через адсорбционную колоннус активи- 20 рованным углем, колонну промывают водой, аденин элюируют смесью вода-метанол-водный аммиак (Н 0: hh»- oH: 28%NH40H =

=6:6:1), элюат выпаривают и получают кристаллический аденин (1). 25

Недостатками известного способа являются сложность выделения аденина иэ реакционной смеси, которая обусловлена применением сорбции на угле, длительность процесса осаждения, промывки, элюации и упарки элюата (40-50 час), продолжительность процесса увеличивается при увеличении масштаба синтеза, Выход целевого продукта 4050%. По известному сгособу трудно обеспечить высокую степень чистоты продукта, так как после завершения синтеза реакционная смесь содержит много примесей, легко растворимых в органических и неорганических растворителях, вследствие чего аденин обладает одинаковой растворимостью с примесями. Активированный уголь, который используется для сорбции аденина, не является специфичным сорбентом аденина, он сорбирует, наряду с аденином, и органические примеси, Цель изобретения — упрощение процесса выделения аденина, повышение степени чистоты целевого продукта и повышение производительности процесса. Поставленная цель достигается тем, что по известному способу

534456

5 тят 10 мин с 200 мл дистиллированной воды и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют аммиачной водой до рН 7, охлаждают и от фильтровывают полученный осадок.

После кристаллизации из воды получают

2,86 r аденина (99% по отношению к кс>личеству аденина в реакционной смеси).

Найдено,%: С 44,39; Н 3,70; К51,81, Вычислено, /о.С 44,44; Н 3,73; N51,83.

Продукт хроматографически чистый. 10

Ry =O,46 — система — аммиак водный при рН 10, стандарт Rg =0,46.

Пример 5. 9,7 г реакционной смеси, содержащей 1,58 г (16,3%) аденина (определение содержания аденина проводят методом УФ-спектроскопии при длине волны

253,7 ммк), полученной взаимодействием

1 0 мл формамида с 3 1 мл фосфора треххлористого после нагревания в течение 10 час при температуре 120 С в 0 замкнутой емкости и после отгонки избытка соединений фосфора, нагревают 4 час при о температуре 200 С, охлаждают, заливают

200 мл дистиллированной воды, кипятят

10 мин и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют

25 аммиачной водой до рН 7, охлаждают и отфильтровывают полученный осадок.

После кристаллизации из воды получают

1,57 r аденина (99% по отношениюк коли30 честву аденина в реакционной смеси).

Найдено,%: С 44,35; Н 3,72; М 51,86.

Вычислено;%:С 44,44; Н 3,73; N51,83.

Продукт хроматографически чистый R =0,46 — система — аммиак водный при рН 10, стандарт3 =0,46Д

Формула изобретения

1, Способ выделения аденина из реакционной смеси после взаимодействия формамида с галогенидом или оксигалогенидом фосфора избирательным отделением примесей и аденина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, повышения чистоты аденина, повышения производительности процесса, из реакционной смеси отгонкой или экстракцией удаляют избыток соединений фосфора, остаток подвергают термической обработке, примеси отделяют в виде осадка с использованием полярного растворителя, например воды, и целевой продукт высаживают нейтрализацией раствора.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что термическую обработку ведут о при 140-200 С в инертной среде, например в декалине или парафине.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.М. Ochiai,Ì.Ma rumoto, S. КоЪачаь"п1, Н. Sbimaiu, к Мам а, A Kecife o e- s tep эчп Ъеь1 о ас еп ле Tetrahedron

z+,573 4 (1968 ) - прототип.

Составитель В. Дерябин

Редактор Л, Ушакова Техред О. Луговая Корректор С. IL ezMap

Заказ 5566/220 Тираж 57 5 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4