Способ получения додекагидрододекабората гуанидиния

Способ получения додекагидрододекабората гуанидиния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Респу6лик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВ ЕтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 535457 (61) Дополнительное к авт. свид-ву « (22) Заявлено01.07.75 (21) 2151818/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51) Я. Кл е

С 07 F 5/02

С 07 С 129/00

Государственный комитет

Совета Миниотров СССР по делам изобретений н открытий (43) Опубликовано05.11.76.Бюллетень %41 (53) УДК 547.244,07 (088.8) (45) Дата опубликования описания25.02.77 (72) Авторы изобретения

Л. В. Титов, М. l1. Левичева и Г. Н. Дубихнна

Институт новых химических проблем АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОДЕКАГИДРОДОДЕКАБОРАТА

ГУАНИДИНИЯ

Изобретение относится к способу получения нового соединения — додекагидрододека« бората гуанидинияформулы С(МН )в3 В„Н, которое обладает высокой гидролитической стабильностью.

Известен способ получения додекагидрододекаборатов цезия, рубидия, стронция, ба рия, хрома, марганца, меди, цинка, алюминия, олова, висмута, тетраметил- или тетрабутиламмония и тетраметилфосфония при взаимодействии водного раствора додекагидрододенабората натрия с солями указанных металлов, тетраметил- или тетрабутилалюминия и тетраметилф софония.Предлагаемый способ получения додека- 1к гидрододекабората гуанидиния заключается в том, что сульфат гуанидиния обрабатыва-, ют додекагидрододекаборатом натрия, сольватированным диглимом, в водной среде с последующей обработкой полученного раствора изопропиловым спиртом и выделением целевого продукта известными приемами с количественным выходом, Пример. К водному раствору (30мл), .содержашему 2,03 г (5,5 ммоль) додека- 25

2 гидрододекабората натрия, сольватированного l,3 моль диглима, и 1,21 r (5,5 ммоль) сульфата гуанидиния, приливают 90 мл изопропилового спирта, перемешивают, охлаждают до 0 С. и выдерживают i час при этой температуре. Сульфат натрия отфильтровывают, упаривают фильтрат в вакууме, промывают остаток эфиром, сушат в вакууме при

50 С и получают 1,39 г (5,3 ммоль) целевого продукта.

Найдено,%: С 9,9; В 48,1; Н „в,„ 9,1;

Й 31,2; йа 0,3. С (МН ) 3 В, H

Вычислено,%: С 9,17; В 49,52;Н 9,23;

Й 32,08, Формула изобретения

Способ получения додекагидрододекабората гуанидиния Формулы (С(ННЛ1л 1+ Н12 о т л и ч а ю ш и и с я тем, что сульфат гуанидиния обрабатывают додекагидрододекаборатом натрия, сольватированным диглимом, в водной среде с последуюшей обработкой полученного раствора изопропиловым спиртом,