Способ получения хлоралкилхлорфосфонатов

Способ получения хлоралкилхлорфосфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДНИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 534463 (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.04.75 (21) 2120220/04 (51) М. Кл.

С 07 F 9/40

С 07 F 9/42 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изаоретений и открытий (43) Опубликовано 05. 11.76.Бюллетень №41 (45) Дата опубликования описания 25.02.77 (53) УДК 547.341. . 2 6 1 1 8. 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

3.Н. Кваша, Л.В. Чверткина и Н.К. Близнюк (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛКИЛХЛОРФОСФОНАТОВ

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к спосо-бу получения хлоралкилхлорфосфонатов, которые могут быть использованы в синтезе галоидалкиловыхпроизводных фосфоновых кислот, обладающих физиологической активностью.

Известен 1 1) способ получения хлоралкилхлорфосфонатов взаимодействием дихлоралкиловых эфиров фосфоновых кислот с пяти- 10 хлористым фосфором при нагревании.

Кроме того, известен j2j способ получения хлоралкилхлорфосфонатов при обработке дихлорвинилового эфира фосфонистой кислоты хлором при (-5) — (-10)оС.

Однако исходные дихлоралкиловые эфиры фосфонистой кислоты труднодоступны.

Бель изобретения — упрощениепроцесса— достигается тем, что дихлорангидрид фосфонистой кислоты обрабатывают хлором в 20 присутствии гликоля в среде хлористого метилена при (-1 О) — 20 С, Белевые продукты представляют собой подвижные жидкости, перегоняющиеся в обычном вакууме с разложением. Строение ве- 25 ществ подтверждено данными элементарного анализа и ИК-спектроскопии, а также содержанием ангидридного хлора.

Пример . Получение Р -хлорэтилфенилхлорфосфоната.

К раствору 0,05 г-моль дихлорангидрида фенилфосфонистой кислоты в 30 мл хлористого метилена при (-5) — 5оС одновременно прибавляют 0,05 г-моль этиленгликоля и пропускают газообразный хлор до появления желто-зеленой окраски, перемешивают 30 мин при 18 — 20оС растворитель и о летучие удаляют при 50 С/10-15 мм и выделяют целевой продукт с выходом 95%, 1, 5485; d 1, 381 8.

Найдено,%: СГ. 14,48; P 12,74:

Мй 055,0.

СНС ОР.

Вычислено,%: Ct, 14,86; P 12,97;

МК 54,9.

ИК-спектр, см : 550 (P-С t)), 1230 (Р=О), 1030 (Р-О-С).

Аналогичным образом получают другие вещества, свойства которых приведены в таблице.

534463

Формула изобретения т

Способ получения хлоралкилхлорфосфонатов взаимодействием фосфонита с хлором, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса, в качестве фосфонита используют дихлорангидрид фосфонис6 ой кислоты и процесс ведут в присутст вии гликоля в среде хлористого метядена при (-10) — 20оС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 . Изв. АН СССР, 1957, стр. 194.

2 . ЖОХ, 32, Мо 3, стр. 964 (1962).

Составитель Л. Карунина

Редактор Т. Шарганова Техред А. Богдан Корректор Н. Ковалева

Заказ 5565/222 Тираж 575 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35. Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4