Способ получения -эпоксидиметилпропилвинилфосфонатов

Способ получения -эпоксидиметилпропилвинилфосфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 5 3446 4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ "::

Р, (61) Дополнительное к авт. свид-ву

1 (22) Заявлено09.09.75 (21) 2172513/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.11,76,Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 25.02.77 (51) М. Кл.е

С 07 F 9/40

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.341. .26 118.07 (088. 8) (?2) Авторы изобретения

О.E Насакин и В.А. Кухтин (71) Заявитель

Чувашский государственный университет им. И.Н. Ульянова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ g,g -ЭПОКСИ-, -ДИМЕТИЛПРОПИЛВИНИЛФОСФОНАТОВ

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, содержащих эпоксигруппу, которые могут найти применение в качестве лекарственных препаратов, биологически активных соединений и мономеров.

Известно получение фосфорорганических соединений, содержащих эпоксигруппы взаимодействиее м ди-(о-аллилфенилового )-эфира метилфосфоновой кислоты с надуксусной КНс лотой или взаимодействием галоидангидридов метилфосфоновой кислоты с глицидиловым спиртом в.присутствии основания. Однако эти способы не позволяют получить ссединения, содержащие нагревательные груп пы при атоме фосфора.

Предлагаемый способ получения Р Е

-эпокси-, g -диметилпропилвинилфосфона— тов состоит в том, что ди-(P-хлорэтил)- 20

-винилфосфонат обрабатывают трет-бутила1ом калия и ацетоном в среде органического растворителя при 32-35оС.

Пример 1, Р-Хлорэтил-ф, J -эпокси- ; Q -диметилпропилвинилфосфонат. 25

К трет-бутилату калия, полученному из

7,5 г (0,1 моль) трет-бутилового спирта и 4 г (0,1 г-атом) металлического калия, добавляют 100 мл абсолютного диэтилового эфира, в течение 30 мин при интенсивном перемешивании прикапывгдот смесь 5,7 r (О, 1 моль) ацетона и 23,5 r (О, 1 моль) ди-(р -хлорэтил)-винилфосфоната, нагревают

5-6 час до кипения эфира, отгоняют растворитель в вакууме, отфильтровывают соль, ректифицируют в вакууме и выделяют 14,5 г (61%) целевого продукта,т.кип, 113-115 С/

/0,01 мм; и в 1,4701, п 1,2201.

Найдено, %; Cf 13,57; P 11,83; МЯ

58, 21, С9 16С 4

Вычислено,%: С1 13,92; P 12,16; МД, 58,47.

Пример 2. Ди-(3, J. — эпокси — -,P-димети лпропил ) -винилфосфонат.

Из 15 г (0,2 моль) трет — бутилового спирта, 8 г (0,2 г-атом) металлического калия, 200 мл диэтилового эфира, 11,4 г (0,2 моль) ацетона и 20,5 r (0,1 моль)