Способ получения ариловых эфиров фосфонистых кислот

Способ получения ариловых эфиров фосфонистых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 5 3446 5 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено,26.05.75 (21) 2139285/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (Я) Я. Кл.

С 07 7 9/48//

//А 01 и 9/36

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) ОпУбликовано05.11.76.Бюллетень ¹41 (53) УДК 547.341.26, . 118.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 25.02.77

Н.К. Близнюк, З,Н. Кваша, С.Б. Голенкевич и Л,В. Чверткина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНИСТЫХ

КИСЛОТ

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения ариловых эфиров фосфонистых кислот общей формулы ЗР(ОА )е, где

R — алкил, арил или аралкил; Ат — хлорза,мещенный фенил, которые могут найти применение в качестве стабилизаторов поливинилгалоидных смол, фунгицидов и гербицидов.

Известен способ получения ариловых эфиров фосфонистых кислот взаимодействием 1р дихлорфосфинов с фенолами в присутствии третичных органических оснований.

Кроме того, известен способ получения ариловых эфиров фосфонистых кислот взаимодействием дихлорфосфина с фенолом в присутствии катализатора (четвертичные о фосфониевые соединения) при 80-120 С.

Однако известный способ сложен, Бель изобретения — упрощение процесса- достигается тем, что в качестве катали- 2р затора используют четвертичное аммониевее соединение, предпочтительно в количестве 0,1 - 0,2 мол, %.

Четвертичные аммониевые соединения вполне доступны и легко получаются из де- 26 шевых и малотоксичных полупродуктов третичных аминов и галоидных алкилов.

Пример 1. Получение ди-(2 4 5-трихлорфенил)-фенилфосфонита, Смесь 0,1 г-моль 2,4,5-трихлорфенола, 0,05 r-моль фенилдихлорфосфина и 23 мг (О, 2 мол.%) триэтилбензиламмонийхлорида кипятят в 30 мл толуола до прекращения выделения хлористого водорода (1,5-2 чac), отгоняют растворитель и получают вязкую малоподвижную жидкость. Выход 100%: т.кип. 270-273оС/2 мм; тт|о 1,6380.

Найдено, o СС 42,40; Р 6,32.

С18Н9Сс 0 Р

6 2

Вычислено, %: G В 42, 71; P 6, 1 8.

Подобный результат получен при использовании в качестве катализатора 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида (0,1 мол. %).

Пример 2. Получение ди-(дихлорфенил)-бензилфосфонита.

Смесь 0,1 г-моль 2,4-дихлорфенола, 0,05 г-моль бензилдихлорфосфина и 23 мг триэтилбензиламмонийхлорида нагревают в токе сухого азота при 80-100оС до прек