Способ получения 1,1-фенилбутил-2, 2дифенилдифосфиндисульфида

Способ получения 1,1-фенилбутил-2, 2дифенилдифосфиндисульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 584466

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 14.04.75 (21) 2123454/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано05. 11.76.Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 25.02.77 (51) М. Кл.о

С 07 F 9/53

Гооударстаенный комитет

Совета Ииниотроа СССР по делам иэооретеннй и открытий (53} УДК 547.341..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. B. Тимохин, Н. А, Сухорукова, E. Ф. Гречкин и В. И. Глухих (71) Заявитель Иркутский государственный университет им. А.А. Жданова (54.) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1-ФЕНИЛБУТИЛ-2,2-ДИФЕНИЛДИФОСФИНДИСУЛЬФИДА

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения 1,1-фенилбутил-2,2-дифенилцифосфиндисульфида, который можно использовать в качестве экстрагента. 5

Известно (1), что осернением соответствующих дифосфинов могут быть получены лишь дифосфиндисульфиды, содержащие одинаковые радикалы у каждого атома фосфора, Известен (21 также способ получения дифосфиндисульфидов, содержащих фенильные радикалы, при взаимодействии сульфида вторичного фосфина, с хлорангидридом дифенил,тиофосфиновой кислоты при нагревании до

1 00оС.

К недостаткам этого способа относятся необходимость предварительного получения сульфидов вторичных фосфинов из труднодоотупных, токсичных, самовоспламеняющихся на воздухе вторичных фосфинов и проведе- 20 ние процесса при высокой температуре.

Цель изобретения — упрощение процесса — достигается тем. что фенилбутилтиофосфинит лития обрабатывают хлорангидридом дифенилтиофосфиновой кислоты в среде эфира 25

2 при 20-25 С с последующим нагреванием до 35-40оС и обработкой полученной реакционной смеси водой.

Пример, К раствору литийорганического соединения, полученного из 1,6 г (0,23 г-атом) металлического лития и

15,8 г (0,12 моль) бромистого бутила в

100 мл эфира, прибавляют по каплям при (-25)-(-35)оС раствор 10 r (0,046 моль) хлорангидрида фенилтиофосфоновой кислоты в 20 мл эфира, кипятят 3 час, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют

11,6 г (0,046 моль) хлорангидрида дифенилтиофосфоновой кислоты, кипятят 8 час, разлагают дистиллированной водой, отфильтровывают осадок и получают 9,4 г (50%)

1, 1-фенилбутил — 2, 2-дифенилдифосфиндисульфида, т,пл. 128-129оС (спирт).

Найдено,%: С 63,81; Н 6,31; P 14,0;

S 15,3.

22 14 2 2

Вычислено, %: С 63,4; Н 6,24; P 14,9;

515,4.

ЯМР-спектр (дейтерохлороформ, 40 С): д Р, — 45,31 м.a.; д р — 35,65 м.д.