Способ получения третичных фосфинсульфидов

Способ получения третичных фосфинсульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П Й C А H К Е сц д. . 7

ИЗОБРЕТЕН КЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 04,05,75 (21) 2130025/04(51) М. Ел.-

С 07 г 9/53 с присоединением заявки ¹

Государстаенныи комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано05 11.76 Б,"олл тень ¹41 (45) Дата опубликования описания 25,02.77 (Я) $ ÄÊ 547 34j . .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е.Н. Цветков, Т.A. Чепайкина и М.И. Кабачник (71) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧН 1Х ФОСФИНСУЛЬФИДОВ

Изобретение относится к способу получения третичных фосфинсульфидов.

Эти соединения широко используются как селективные органические экстрагенты,,компоненты для приготовления катализаторов полимеризации, при синтезе спиртов и альдегидов, а также в качестве гербицидов.

Известен способ получения третичных фосфинсульфидов путем взаимодействия третичных фосфинов с серой или серусодержащими соединениями, а также на основе тиофосфинистых кислот или их эфиров, Известен также способ получения третичных фосфиносульфидов путем расщепления тетраалкилдифосфиндисульфидов хлорирующими агентами до галоидангидридов диалкилтиофосфиновых кислот с последующим взаимодействием их с реактивом Гриньяра, Недостатками указанного способа являтотся двустадийность процесса, необходимость о использов ания мет аллоорганических с оединений и огнеопасных растворителей, Пель изобретения — упрощение процессадостигается тем, что тетраалкилцифосфиндисульфид обрабатывают галоидным алкилом при 120--200 С, Процесс протекает чо схеме:

2 Р(Ь)-Р(Ь)Ч «Я XR Р(&)2+)1 Р(э)Х

2 z 2 2

Целевые продукты получают с выходом

66-90%.

Пример . Смесь 4,1 г тетраэтилдифосфпндисульфида и 1,5 r бромистого этила нагревают 3 час в запаянной ампуле при

150оС, гидролизуют водным раствором щелочи, экстрагируют триэтилфосфинсульфид бензолом, упаривают экстракт и перекристаллизовывают остаток. Выход 2,3 r (90%), Аналогично сичтезируют другие третичные фосфинсульфиды формулы к2Р () к перечисленные в таблице.