Способ очистки металлфталоцианинов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ (11) 534489
К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ
) (61) Дополнительное к авт. свид-ay¹ 31193 (22) Заявлено 03.07,75 (21) 2152423/04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет(43) Опубликовано05.11,76,Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 22.12.76 (51) М. Кл.
С 09 В 47/04
С 07 7 1/08
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений н открытий (53) УДК 547.257.2..07(088,8) (72) Авторы изобретения Ю. И. Хойнов, В. Ф. Бородкин и M. И, Альянов
Ивановский химико- технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ METAËËÔÒÀËÎÖÈÀÍÈHÎÂ
20
Изобретение относится к способу очистки металлфталоцианинов, применяемых в качестве органических полупроводников.
Известен способ очистки металлфтало5 -6 цианинов возгонкой в вакууме (10 — 10 мм рт. ст) с теплопередающим наполнителем (чугунная стружка) и выделением целевого продукта известными приемами.
Выход очищенного целевого продукта
90%, содержание примесей 10 — 10 % при очистке 20-50 r металлфталоцианина.
При очистке больших (200 г и более) количеств металлфталоцианинов выход не превышает 69%.
Цель изобретения — увеличение чистоты и выхода целевого продукта - достигается тем, что смесь металлфталоцианина и наполнителя перед возгонкой в вакууме обрабатывают легколетучим растворителем, таким, как ацетон.
Предлагаемый способ очистки металлфталоцианинов апробирован на полупромышленной установке при загрузке 100-200 г металлфталоцианина, В качестве теплопередающего наполнителя можно использовать химически инертный материал, например кварцевый песок, При очистке медьфталоцианина можно применять порошок меди, а при очистке железофталоцианина - чугунную стружку.
Тонкодисперсный металлфталоцианин смешивают с теплопередающим наполнителем и затем с ацетоном (марка "хч" ), вводимым постепенно при тщательном перемеши— вании до образования густой пасты. Полученную пасту вносят в ячейку испарителя, "5 герметизируют, создают вакуум (10 мм рт, ст.), без нагревания отгоняют ацетон, нагревают до температуры возгонки продукта и возгоняют при 100, 200, 300, 400, и
450, 500 и 525 С в течение 10, 10, 15, 15, 360 и 60 мин соответственно.
Пример. Медьфталоцианин, очищенный от неорганических примесей известными способами, и кварцевый песок (1;3) смешивают с легколетучим органическим растворителем, например ацетоном, тщательно перетирают до образования густой пасты, загружают в ячейку испарителя, отго