Способ получения углеродных изделий

Способ получения углеродных изделий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11) 5352I3

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.09.72 (21) 1827832/26 (51) М. Кл.2 С 01В 31/02

С 25Â 11/12 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.76, Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 23.11.76 (53) УДК 661.666.1 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения А. И. Атманский, Н. П. Молоток, H. И. Клементьева, Л. К. Антимирова, Г. П. Гусева и А. Д. Гладков

Государственный научно-исследовательский институт электродной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к способу получения у глеродных материалов и найдет применение в электрод ной промышленности при изготовлении обожженных анодов и других видов изделий.

Известен способ получения углеродных изделий путем приготовления массы из каменноугольного пека и коксов, предварительно прокаленных при 550 — 750 С, прессования заготовок и последующего обжига (1).

Недостатки известного способа получения углеродистых изделий состоят в том, что готовые изделия после обжига имеют небольшую механическую прочность и низкую химическую стойкость при эиаплуатации в агрессивной среде. Это приводит к непроизводительным затратам при иопользовании углеродной продукции у потребителей.

Целью изобретения является повышение прочности и химической стойкости в агресси вных средах полученных изделий. Цель достигается тем, что коксы, применяемые для изготовления изделий, предварительно подвергают термообрабоже при 150 — 250 С в и нертной среде.

Анализ экспериментальных результато в показал, что предвар ительная термообработка кокса при низкой температуре (150 — 250 С) позволяет стабилизировать ряд свойств: удалить адсорбированную внешнюю влагу и raзы, уменьшить содержание капиллярносвязанной |влаги. Благодаря этому улучшается смачива ние кокса неком, а на последующих технологических стадиях достигается высокая

5 проч ность спекания коксо-пековой композиции. Изделия, изготовленные на основе коксов с предварительной термообработкой при

150 †2 С, приобретает высокий уровень показателей по прочности и химической стойко10 сти в агрессивных средах.

Высокие температуры обработки кокса, например 700 С, вызывают интенсивное выделение летучих, .в результате чего возрастает пористость и склонность кокса к максимально15 му влагонасыщению.

Высокие температуры обработки коксов приводят к резкому понижению активности взаимодействия поверхности наполнителя с пеком, а повышенная влажность к увели20 чению вспучива ния пленки пека. Структурная прочность коксо.пековых композиций уменьшается с увеличением температуры обработки кокса, наполнителя, также в результате образования дефектов структуры в пленках пека при переходе его в полукокс, вследствие термического расширения наполнителя и усадки полукокса из пека. Изделия, изготовленные из кокса с предварительной термообработкой более 250 С, обладает пониженной

30 прочностью и химической стойкостью, Резкое

535213

Продолжительность подъема, ч:

Π— 600

Выдержка при 600

600 †10

1000 †12

Выдержка при 1200

Таблица 2

Таблица 1

Способ изготовления

Показатели

Режимы термооб- 35 работки, С

Предлагаемый :"

Без термообработки

Известный ":

11оказателн

700 (известный) 200 (предлагаемый) Плотность, г/см

1,53

),74

Электросопротивленне, Ом мьР/м

67

8,3

7,1

Выход летучих, и

Содержание влаги, и

Содер>канне золы, К

Соде рж ан не уг л ерод а,,"

0,28

0,23

0,38

Предел прочности, кг/спи:

0,23

0,16

0,15

290

730 при сжатии прн изгибе

94,60 45

92,35

92,73

358

196

Разрушаемость при электролизе в растворе щелоч н, Yv "

2 54

6,85 снижение прочности и химической стойкости изделий наблюдается в том случае, когда температура предварительной обра ботки кокса превышает температуру перехода пека в полукокс, то есть 550 С и более. 5

Сгособ осуществляют следующим образом.

Малозольный сырой кокс подвергают термической обработке при 150 — 250 С в инертной среде, термообработанный кокс дробят и смешивают с каменноугольным неком при 10

120 †1 С в смесителе и из полученной массы прессуют заготовки. Заготовки обжигают в углеродной пересыпке до 900 †12 С и в случае необходимости графитируют до

2400 †28 С. 15

Пример. Сырой нефтяной кокс с устано вок замедленного коксования крупностью менее 50 мм загружают в металлический стакан диаметром 400 мм и сверху закрывают крышкой. Стакан с загруженным коксом ставят в электрическую печь шахтного типа и нагревают до температуры 200 С со скоростью

2 град/мин в токе азота. После пятичасовой вь:держки печь от обогрева ожлючают и кокс охлаждают естественным путем до темпера- 25 туры окружающей среды.

В табл. 1 приведены сра внителыные результаты качественных показателей кокса исходного и после термообработки.

Влияние режима термообработкн на изменение свойств кокса с установок замедленного коксования

Термообработанный кокс дробят до размера частиц Π— 4 мм и составляют шихту!в соотношении 84% кокса и 16 /о среднетемпературного каменноугольного пека.

Ниже приведена характеристика каменноугольного пека:

Температура размягчения, С 67,0

Выход летучих веществ, % 61,8 55

Выход коксового остатка, /o 57,4

Содержание влаги, % 0,18

Плотность, Г/см 1,298

Групповой состав (содержание фракции, ): а=25,7 60 р = 39,6 у=34,7

Шихту засыпают в смесительную машину лопастного типа, смешивают при 120 — 130 С в течение 45 — 60 ми и и получают массу. 65

Из массы па вертикальном прессе в закрытой матрице прессуют заготовки диаметром

60 мм и высотой 80 мм при удельном да влении прессования 340 кг/см . В период преосования температура массы и матрицы поддерживается равной 85 — 90 С. Спрессован ные заготовки загружают с углеродистой псресыпкой из каменноугольного кокса крупностью

0,5 — 4 мм в металлический ко нтейнср и устанавли вают в камеру обжиговой печи. Обжиг производят по графику продолжительностью

240 ч до максимальной температуры 1200 С.

В качестве теплоносителя используют природный газ.

Ниже приведена характеристика режима обжига:

Температура, С:

В табл. 2 п редставлены физико-механические и эксплуатационные характеристики изделий, полученных по предлагаемому и известному способам.

Физико-механические характеристики обожженных изделий

Предварительную термообработку кокса проводили при 700 С.

" " Предварительную обработку кокса прово1или при 200 С.

"" " Испытание образцов (чнаметр 36 мм, высота

40 мм) проводили в 4 и. растворе щелочи прп токе

30 А в течение 90 мнн.

1(ак видно из табл. 2, по предлагаемому способу получают изделия с более высокой плотностью, прочностью и химической стойкостью (более низкой разрушаемостью при элсктролизе в ра творе щелочи) по сравнению с изделиями, полученными по известному способу.

535213

Формула изобретения

С0 тавитсль Т. Ильинская

Техрсд A. Камяшникова

Корректор Л. Денискина

Редактор T. Девятко

3аказ 2402/7 Язд, ¹î 1 788 Тираж 630 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государствснио1о комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2

Способ получения углеродных изделий, включающий термообработку сырого кокса, смешение термообработавного кокса с каменноугольным паком, прессо вание заготовок и об>киг, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения прочности и химической стойкости изделий, термообработку сырого кокса ведут при 150 — 250 С ia инертной среде.

5 Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании № 1090232, М. Кл. С 1А, 19б7 — прототип.