Способ получения углеродных изделий
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11) 5352I3
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.09.72 (21) 1827832/26 (51) М. Кл.2 С 01В 31/02
С 25Â 11/12 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР (23) Приоритет
Опубликовано 15.11.76, Бюллетень № 42
Дата опубликования описания 23.11.76 (53) УДК 661.666.1 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения А. И. Атманский, Н. П. Молоток, H. И. Клементьева, Л. К. Антимирова, Г. П. Гусева и А. Д. Гладков
Государственный научно-исследовательский институт электродной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ИЗДЕЛИЙ
Изобретение относится к способу получения у глеродных материалов и найдет применение в электрод ной промышленности при изготовлении обожженных анодов и других видов изделий.
Известен способ получения углеродных изделий путем приготовления массы из каменноугольного пека и коксов, предварительно прокаленных при 550 — 750 С, прессования заготовок и последующего обжига (1).
Недостатки известного способа получения углеродистых изделий состоят в том, что готовые изделия после обжига имеют небольшую механическую прочность и низкую химическую стойкость при эиаплуатации в агрессивной среде. Это приводит к непроизводительным затратам при иопользовании углеродной продукции у потребителей.
Целью изобретения является повышение прочности и химической стойкости в агресси вных средах полученных изделий. Цель достигается тем, что коксы, применяемые для изготовления изделий, предварительно подвергают термообрабоже при 150 — 250 С в и нертной среде.
Анализ экспериментальных результато в показал, что предвар ительная термообработка кокса при низкой температуре (150 — 250 С) позволяет стабилизировать ряд свойств: удалить адсорбированную внешнюю влагу и raзы, уменьшить содержание капиллярносвязанной |влаги. Благодаря этому улучшается смачива ние кокса неком, а на последующих технологических стадиях достигается высокая
5 проч ность спекания коксо-пековой композиции. Изделия, изготовленные на основе коксов с предварительной термообработкой при
150 †2 С, приобретает высокий уровень показателей по прочности и химической стойко10 сти в агрессивных средах.
Высокие температуры обработки кокса, например 700 С, вызывают интенсивное выделение летучих, .в результате чего возрастает пористость и склонность кокса к максимально15 му влагонасыщению.
Высокие температуры обработки коксов приводят к резкому понижению активности взаимодействия поверхности наполнителя с пеком, а повышенная влажность к увели20 чению вспучива ния пленки пека. Структурная прочность коксо.пековых композиций уменьшается с увеличением температуры обработки кокса, наполнителя, также в результате образования дефектов структуры в пленках пека при переходе его в полукокс, вследствие термического расширения наполнителя и усадки полукокса из пека. Изделия, изготовленные из кокса с предварительной термообработкой более 250 С, обладает пониженной
30 прочностью и химической стойкостью, Резкое
535213
Продолжительность подъема, ч:
Π— 600
Выдержка при 600
600 †10
1000 †12
Выдержка при 1200
Таблица 2
Таблица 1
Способ изготовления
Показатели
Режимы термооб- 35 работки, С
Предлагаемый :"
Без термообработки
Известный ":
11оказателн
700 (известный) 200 (предлагаемый) Плотность, г/см
1,53
),74
Электросопротивленне, Ом мьР/м
67
8,3
7,1
Выход летучих, и
Содержание влаги, и
Содер>канне золы, К
Соде рж ан не уг л ерод а,,"
0,28
0,23
0,38
Предел прочности, кг/спи:
0,23
0,16
0,15
290
730 при сжатии прн изгибе
94,60 45
92,35
92,73
358
196
Разрушаемость при электролизе в растворе щелоч н, Yv "
2 54
6,85 снижение прочности и химической стойкости изделий наблюдается в том случае, когда температура предварительной обра ботки кокса превышает температуру перехода пека в полукокс, то есть 550 С и более. 5
Сгособ осуществляют следующим образом.
Малозольный сырой кокс подвергают термической обработке при 150 — 250 С в инертной среде, термообработанный кокс дробят и смешивают с каменноугольным неком при 10
120 †1 С в смесителе и из полученной массы прессуют заготовки. Заготовки обжигают в углеродной пересыпке до 900 †12 С и в случае необходимости графитируют до
2400 †28 С. 15
Пример. Сырой нефтяной кокс с устано вок замедленного коксования крупностью менее 50 мм загружают в металлический стакан диаметром 400 мм и сверху закрывают крышкой. Стакан с загруженным коксом ставят в электрическую печь шахтного типа и нагревают до температуры 200 С со скоростью
2 град/мин в токе азота. После пятичасовой вь:держки печь от обогрева ожлючают и кокс охлаждают естественным путем до темпера- 25 туры окружающей среды.
В табл. 1 приведены сра внителыные результаты качественных показателей кокса исходного и после термообработки.
Влияние режима термообработкн на изменение свойств кокса с установок замедленного коксования
Термообработанный кокс дробят до размера частиц Π— 4 мм и составляют шихту!в соотношении 84% кокса и 16 /о среднетемпературного каменноугольного пека.
Ниже приведена характеристика каменноугольного пека:
Температура размягчения, С 67,0
Выход летучих веществ, % 61,8 55
Выход коксового остатка, /o 57,4
Содержание влаги, % 0,18
Плотность, Г/см 1,298
Групповой состав (содержание фракции, ): а=25,7 60 р = 39,6 у=34,7
Шихту засыпают в смесительную машину лопастного типа, смешивают при 120 — 130 С в течение 45 — 60 ми и и получают массу. 65
Из массы па вертикальном прессе в закрытой матрице прессуют заготовки диаметром
60 мм и высотой 80 мм при удельном да влении прессования 340 кг/см . В период преосования температура массы и матрицы поддерживается равной 85 — 90 С. Спрессован ные заготовки загружают с углеродистой псресыпкой из каменноугольного кокса крупностью
0,5 — 4 мм в металлический ко нтейнср и устанавли вают в камеру обжиговой печи. Обжиг производят по графику продолжительностью
240 ч до максимальной температуры 1200 С.
В качестве теплоносителя используют природный газ.
Ниже приведена характеристика режима обжига:
Температура, С:
В табл. 2 п редставлены физико-механические и эксплуатационные характеристики изделий, полученных по предлагаемому и известному способам.
Физико-механические характеристики обожженных изделий
Предварительную термообработку кокса проводили при 700 С.
" " Предварительную обработку кокса прово1или при 200 С.
"" " Испытание образцов (чнаметр 36 мм, высота
40 мм) проводили в 4 и. растворе щелочи прп токе
30 А в течение 90 мнн.
1(ак видно из табл. 2, по предлагаемому способу получают изделия с более высокой плотностью, прочностью и химической стойкостью (более низкой разрушаемостью при элсктролизе в ра творе щелочи) по сравнению с изделиями, полученными по известному способу.
535213
Формула изобретения
С0 тавитсль Т. Ильинская
Техрсд A. Камяшникова
Корректор Л. Денискина
Редактор T. Девятко
3аказ 2402/7 Язд, ¹î 1 788 Тираж 630 Подписное
Ц1-1ИИПИ Государствснио1о комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, ир. Сапунова, 2
Способ получения углеродных изделий, включающий термообработку сырого кокса, смешение термообработавного кокса с каменноугольным паком, прессо вание заготовок и об>киг, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения прочности и химической стойкости изделий, термообработку сырого кокса ведут при 150 — 250 С ia инертной среде.
5 Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:
1. Патент Великобритании № 1090232, М. Кл. С 1А, 19б7 — прототип.