Способ очистки дифенилолпрпана

Способ очистки дифенилолпрпана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

р 535276

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Р сll т блин (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 25.12.74 (21) 2087240/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.11,76. Бюллетень № 42 (51) М. Кл.2С 07С 37/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.638.1.07 (088.8) } Дата опубликования описания 20,12.76 (72) Авторы изобретения

Х. Е. Хчеян, 3. Н. Верховская, С, Т. Мещеряков, Л. Н. Маяновская, И. Ф. Даровских и Е, М. Залесская (71) Заявитель

Изобретение относится к способу очистки дифенилолпропана, полученного любым известным способом, например конденсацией фенола с ацетоном в присутствии минеральных кислот или катионообменных смол в качестве катализатора.

Основными потребителями дифенилолпропана являются производства полимерных материалов, таких как эпоксидные, фенолформальдегидные, полиэфирные, поликарбонатные смолы и т. п.

Производство оптически прозрачных поликарбонатов предъявляет особо высокие требования к качеству дифенилолпропана, особенно к его цветовым характеристикам, которые указывают на присутствие в продукте окрашенных примесей. К таким примесям относятся, например, 1,3,3-триметил-1- (4-оксифенил) индан-б-ол-побочный продукт при синтезе дифенилолпропана, сульфофенолы, образующиеся при синтезе дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном в присутствии серной кислоты в качестве катализатора, соединений железа, хрома и других металлов, попадающих в продукт из оборудования.

Для поликарбонатов пригоден дифенилолпропан, имеющий цвет расплава или цвет

50%-ного раствора в этаноле по платинокобальтовой шкале (Pt — Со шкала) соответственно не более 80 и не более 25 единиц.

Кроме того, он должен иметь температуру кристаллизации не ниже 156,5 С, содержание железа — менее 0,0001», содержание о, и-изомера дифенилолпропана — не более 0,7% и

5 индана — отсутствие или следы.

Известен способ очистки дифенилолпропанасырца, полученного конденсацией фенола с ацетоном в присутствии соляной кислоты в качестве катализатора, экстракцией в одну или

1О несколько стадий при комнатной температуре растворителем, в частности смесью изооктана (25 — 75 об. %) с ароматическими углеводородами, например бензолом, толуолом, ксилолом и т. п., при весовом соотношении растворите15 ля к дифенилолпропану 1,5 — 5: 1. Экстракцию проводят противотоком или в аппарате с мешалкой (1).

Недостаток известного способа заключается в том, что этим способом не полностью удаля2О ются окрашенные примеси, и дифенилолпропан не удовлетворяет вышеуказанным требованиям к продукту, используемому в производстве оптически прозрачных поликарбонатов. Очищенный известным способом дифенилолпропан имеет цвет 15%-ного раствора в этаноле около 10 единиц, что должно соответствовать для 50%-ного раствора более 30 единиц.

Цель изобретения — улучшение качества

30 целевого продукта. Поставленная цель дости535276

15

Семенов

Редактор T. Девятко

Корректор О. Тюрина

Техред

Подписное

Заказ 2485/4

Тираж 575

Изд. № 1775 пр. Сапунова, 2

Типография, гается тем, что экстракцию примесей из дифенилолпропана органическими растворителями проводят в присутствии уксусной кислоты и/или воды. Уксусную кислоту предпочтительно берут в количестве 0,1 — 11 вес. % от веса дифенилолпропана, а воду 20 — 500 вес. % от дифенилолпропана (0,2 — 5 вес. ч. на 1 вес, ч. дифенилолпропана). Температура экстракции

20 — 70 С.

В качестве растворителей используют хлорпроизводные углеводородов, например хлористый метилен, дихлорэтан, хлорбензол, и/или ароматические углеводороды, например толуол, ксилол. Растворитель или смесь растворителей берут в весовом отношении к дифенилолпропану 1,5 — 5: 1. После экстракции осадок отделяют от растворителя, промывают дополнительно растворителем, затем горячей водой и сушат.

Получаемый продукт обладает высокой сте- 20 пенью чистоты 99,3 — 99,9%, цвет расплава по

Pt — Со шкале 25 — 60 единиц, цвет 50%-ного раствора в этаноле по Pt — Со шкале 10 — 25 единиц, температура кристаллизации 156,2—

156,5 С, содержание железа 0,0001 — 0,0005%, содержание о, и-изомера дифенилолпропана

0,08 — 0,7%, содержание фенола, индана, соединения Дианина — следы.

Получаемый продукт пригоден для производства оптически прозрачных поликарбона- 8О тов.

Пр им ер 1. Для обработки берут в виде порошка дифенилолпропан, полученный конденсацией фенола с а. стоном на катионообменной смоле КУ-2 в качестве катализатора.

Этот продукт имеет следующие характеристики: температура кристаллизации 152,5 С, цвет

50%-ного раствора по Pt — Со шкале 250 — 300 единиц, содержание примесей 6,0%, в том числе фенола 0,9%, о,п-изомера дифенилолпропа- 4О на 4,5%, индана 0,34%, соединения Дианина

0,24%, железа 0,008%. К 100 г дифенилолпропана добавляют 200 г хлористого метилена и 50 r воды, смесь перемешивают при

40 С в течение 1 ч, осадок отделяют от эк- 45 стракта, промывают растворителем и сушат.

Готовый продукт имеет следующие показатели: температура кристаллизации 156,2 С, цвет расплава по Pt — Со шкале 60 единиц, цвет

50%-ного спиртового раствора 20 единиц, содержание фенола, индана и соединения Дианина — следы, о,п-изомера дифенилолпропа на

0,7%, железа 0,0005%.

Пример 2. 100 r дифенилолпропана-сырца примера 1 обрабатывают 300 г хлорбензола в смеси со 150 г воды при 60 С в течение 1 ч.

Осадок промывают растворителем и сушат.

Продукт имеет следующие свойства: температура кристаллизации 156,4 С, цвет расплава

60 единиц, цвет 50%-ного спиртового раство4 ра 25 единиц, содержание о,п-изомера 0,5%, железа 0,0003%, остальные примеси — следы.

Пример 3. 100 г ди фенилолпропана-сырца примера 1 обрабатывают при комнатной температуре смесью, состоящей из 300 r хлорбензола и 5 г водного раствора уксусной кислоты 70% -ной концентрации. Продукт имеет такое же содержание примесей, что и продукт примера 2, но в нем снижается содержание железа до 0,000003%, а цвет расплава— до 40 единиц Pt — Со шкалы, цвет 50%-ного этанольного расгвора не превышает 10 единиц.

Пример 4. Обработку 100 г дифенилолпропана примера 1 ведут при комнатной температуре 200 rдихлорэтана,,в котором содержится 5% уксусной кислоты в течение 0,5 ч.

Осадок обрабатывают известным способом.

Полученный после сушки продукт имеет температуру кристаллизации 156,4 С, цвет расплава 40 единиц, содержание о,п-изомера

0,4%, железа 0,00001%, фенола, индана и соединения Дианина — следы.

П р и м ер 5. Дифенилолпропан, выделенный из реакционной смеси конденсации фенола с ацетоном на катионите КУ-2 в виде аддукта с фенолом и последующей отгонкой фенола из аддукта, имеет следующие характеристики: температура кристаллизации 156,2 С, цвет расплава — 150 — 200 единиц, цвет 50%-ного спиртового раствора 60 — 80 единиц, содержание фенола 0,5%, о,п-изомера 0,3%, соединения Дианина 0,05%, индана 0,1%, железа

0 008%. Для экстракции примесей в течение

0,5 ч при 50 С берут 100 г дифенилолпропана и 300 г толуола, содержащего 4,5 r уксусной кислоты. Готовый продукт в количестве 90 r имеет температуру кристаллизации 156,5 С, цвет расплава 25 единиц, цвет 50%-ного спиртового раствора 10 единиц, содержание о,п-изомера 0,08%, железа 0,0001%, индана, соединения Дианина и фенола — следы.

Формула изобретения

1. Способ очистки дифенилолпропана от примесей путем экстракции органическим растворителем, о тли ч а ю щи и ся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, экстракцию ведут в присутствии уксусной кислоты и/или воды.

2. Способ по п. 1, отлич ающи и ся тем, что уксусную кислоту берут в количестве

0,1 — 11 вес. % от веса дифенилолпропана.

3. Способ по пп. 1 и 2, отли ч а ю щи и ся тем, что воду берут в количестве 20—

500 вес. % от веса дифенилолпропана.

Источник и нформации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3493622, М. Кл. 260-619, 1972 (прототип).