Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты
Патент 535292
Авторы
Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты
Иллюстрации
Реферат
0ц 535292
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Йоюз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительный к авт. свид-ву (22) Заявлено 12,06.75 (21) 2155357/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Оп бликовано 15,11.76. Бюллетень № 42 (51) М. Кл.з С 07С 101/26//
А 01N 9/20
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) Дата опуоликования описания 13.12.76 (72) Авторы изобретения
Н, В. Цирульникова, В. Я. Темкина, В. Е. Бомштейн, Т. П. Коноплева и Н. П, Демина (71) Заявитель
@ Д ЩУР1Г (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты, которая является широко известным комплексообразователем, применяемым во многих отраслях промышленности и народного хозяйства, в частности при разделении редкоземельных элементов, для лечения хлороза растений, весьма распространенного трудноизлечимого функционального заболевания растений, наносящего ощутимый урон сельскому хозяйству, Известны несколько способов синтеза диэтилентриаминпентауксусной кислоты. Один из них заключается в карбоксилировании диэтилентриамина методом цианметилирования (1J; в качестве исходных продуктов используют синильную кислоту или ее соли, что делает этот метод мало применимым вследствие высокой токсичности сырья.
Более предпочтительным способом, используемым в настоящее время, является способ, по которому диэтилентриаминпентауксусную кислоту получают взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в соотношении 1: 6,5 в щелочной среде с последующим подкислением реакционной смеси концентрированной соляной кислотой до рН 1, обработкой активированным углем, кристаллизацией технической кислоты из солянокислого раствора в течение трех-пяти суток и перекристаллизацией технического продукта либо очисткой его с использованием в качестве нейтрализующего агента катионита
КУ-2 или СДВ-16 (2). Недостатками послед5 него способа являются длительность и трудоемкость процессов выделения и очистки диэтилентриаминпентауксусной кислоты и в связи с этим низкий выход целевого продукта, не превышающий 24%, а также достаточно вы10 сокий избыточный расход натриевой соли монохлоруксусной кислоты, составляющий 30%, по сравнению со стехиометрическим количеством.
С целью упрощения и интенсификации про15 цесса и увеличения выхода целевого продукта в предлагаемом способе диэтилентриамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты используют в мольном соотношении, равном
1: 5,2 (избыток против стехиометрического—
20 4%), подкисляют реакционную смесь концентрированной соляной кислотой до рН 1,4 и разбавляют полученный после подкисления раствор водой.
Описывают способ получения диэтилентри25 аминпентауксусной кислоты, заключающийся в том, что диэтилентриамин. подвергают взаимодейст=ию с натриевой солью монохлоруксусной кислоты при мольном соотношении реагентов, равном 1: 5,2, в щелочной среде при
50 — 60% с последующим подкислением реак535292
Формула изобретения
Составитель С. Плужнов .
Техвед М. Семенов 1(орректор H. Позняковская
Редактор Л. Новожилова
Заказ 2485/13 Изд. М 1775 Тираж 575 Подписное
ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и сткрытий
113035, Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ционпой смеси ко1 liQI! "рированной соляно11 кислотой до рН 1,4, разбгвлением,полученного раствора водой и выделением целевого продукта известными приемами; выход целевого продукта 600 . 5
Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты согласно изобретению приводит к упрощению процесса за счет исключения всех операций очистки целевого продукта и сокращению продолжительности процесса до 10
l5 — 20 ч, а также к значительному увеличению выхода целевого продукта.
Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильни- 15 ком, капельной воронкой и помещенную в баню с обогревом и охлаждением, загружают
27,6 г (0,237 моля) натриевой соли MohoxJIopуксусной кислоты и 18 мл воды и при 18—
20 С размешивают содержимое в течение 20
30 мин, а затем нагревают до 60 С. При этой температуре и перемешивапии медленно по каплям прикапывают 4,7 r ((00,0456 моль) диэтилентриамина и начинают добавлять
40 -ный водный раствор едкого патра с такой скоростью, чтобы температура внутри колбы была не выше 50 С и значение рН 9 — 10 (по фенолфталеину), С того момента, когда значение рН перестанет уменьшаться и будет равным 9 — 10, дают выдержку при перемешивании в течение 8 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 7 — 10 С, подкисляют кон1.,ептрироианно11 со",ÿ íîé кислотой до II-I 1,4 (1Io потснциомorpy) и разбавляют водой (соотношение реакционная масса: вода=-l, 0,5—
2) . Выпавший осадок отфильтровывают через
15 ч, промывают водой и сушат при 60 С. Получают 12,4 г диэтилентриаминпентауксусной кислоты, что составляет 60% от теоретического, считая на амин. Содержание основного вещества в полученной кислоте не ниже 99%.
Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в щелочной среде, с последующим выделением целевого продукта подкислением реакционной смеси концентрированной соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упро .цения и интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта, диэтилентриамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты используют в мольпом соотношении, равном 1: 5,2, целевой продукт выделяют подкислепием реакционного раствора до рН 1,4 и разбавлепием водой, Источники информации, принятые во вни-, мание при экспертизе:
1. Патент CIIIA Мз 2407645, кл. 260-583, 1946.
2. Авт. св. СССР М 144479, М. Кл. С 07С
101/26, 1965 г. (прототип).