Способ получения ионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 5353|8

Со1оз. Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.02.75 (21) 2106635/05 (51) М. Кл С 086 59/10

0 081 5/20 с присоединением заявки М

Государственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий. (53) УДК 661.183.123.3 (088.8) Опубликовано 1 5.11.76. Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 23.11.76 (72) Авторы изобретения И. В. Самборский, Л. Г. Некрасова, В. А. Вакуленко и Л. 11. Липатова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ

Изобретение относится к области создания синтетических ионообменных смол — ионито в, используемых в качестве сорбентов, комплоксообразователей и для других целей.

Известны способы получения IHoHHT01B 1взаимодействием мономвров — комплексообразователей с эпихлоргидртвном и полиэтиленнолиаминами (1, 2). Недостатком указа нных способов является отсутствие у ионито в селективности по меди из растворов солей тяжелых металлов.

Известен способ лолучения ионитов взаимодействием 1произ1водного гидразина — тиосемикар базида с э1пихлоргидри ном и .полиэтиленполиами1нами (3). Недостаток этого способа также заключается в отсутствии селекти вности ио1н итов по меди.

Целью изобретения является 1по1вышение селекти вности иоаннитов по меди из растворов солей тяжелых металлов. Поставленная цель достигается использованием в синтезе иони,— тов IB качестве нро изводных.гидразина тио1карбогидразида или гидразодитиокарбамида.

Указанные реагенты могут быть иепользова ны как IB чи1стом виде, так и в 1виде соответствующих сырых продуктов взаимодействия гидразина с тиоцианатом аммония или тиомочевиной, что позволяет снизить стоимость ионитов.

Тиокарбогидразид или гидразодитиокарбамид вводят в конденсацию с эпихлоргидрнном в количестве 0,2 — 0,5 моля на 1 моль эпихлоргидрина. Полученный олигомер далее отверждают 1водным раствором, полиэтилен5 полиамиHQIB. Для повышения емкости и селективности си1нтез иро1ванные иониты могут быть подвергнуты карбоксиметилирова нию известным анособом.

Пример 1. Смесь 100 г (2 моля) гидраIp зипгидрата и 76 r (1 моль) тиоцианата аммония при перемеш ивании и кипении массы (вначале температура 80 С, в конце 95 С) выдерживают около 4 ч до удаления 34 в (2 моля) аммиака. Получают 140 г жидкой

15 реакционной массы, из которой при охлаждении выпадают желтые кристаллы тиока рбогидразида. К 49 г жидкого продукта, отобранного в горячем виде до кристаллизации, постспенно добавляют 92,5 г (1 моль) эпн20 хлоргидрина с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси была 1в,пределах

75 — 80 С. После окончания добавления эпихлоргидрина 1при этой же температуре смесь выдерживают 1,5 ч и получают 140 г олиго25 мера, частично растворимого в воде. К 140 г олигомера добавляют 65 г 5070-ного, водного раствора полиэтиленполиаминов при 40 С, перемешивают и отверждают в течение 2,5 ч нри 70 С и затем 2 ч при 100 С. Отвержден30 ный гель подвергают дроблению и термообра535318

Формула изобретения

Составитель С. Васюков

Техред М. Семенов

Корректор Л. Орлова

Редактор T. Девятко

Заказ 2686/!9 Изд. № 1788 Тира.к 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ботке при 100 С около 40 ч до хрупкого состояния. После измельчения получают 147 г сухого ионита с размерами частиц 0,3 — 2,0 мм.

100 г сухого ионита замачи вают в насыщенном растворе хлористого натрия,,промывают водой, затем 4%-ным раствором едкого натра, после чего раствором, содержащим 90 г монохлоруисуоной кислоты, 106 т карбоната натрия и 400 г воды, Иоаннит |при перемешива нии выдерживают в этом распворе 6 ч при 64 С, добавлением соды поддержи|вая рН в переделах 9 — 10 Затем иоаннит отделяют от жидкости и о бра боткой 4%-ным раствором сер.ной к ислоты |переводят в Н-сульфатную форму. После отмывки от избытка кислоты водой получают 250 в ионита с влажностью 44%.

Емкость по меди (из сульфатного раствора с содержанием меди 2 г/л и кобальта 40 г/л) составляет 90 мг/г, по кобальту 0,1 мт/г, коэффициент разделения 18000.

Пример 2. Смесь 50 г (1 моль) гидразинпидрата и 152 г (2 моля) тиоцианата аммония при перемешивании и кипении массы (80 — 95 С) выдерживают около 4 ч до удаления 34 r (2 моля) аммиака. Об разуется

166 г жидкой реакцио н ной массы, из которой при охлаждении выпадают кристаллы гидразодитиокар|бамида. Для получения олитомера отбирают 58 г (0,35 моля) этгхго продукта на

1 моль элихлоргидрина, Далее синтез ионита про водят в условиях примера 1. Емкость по меди 72 мг/г, по кобальту 1,8 мг/г, коэффициентт р азделен ия 800.

5 Использование предлагаемого способа,по сравнению с известными |позволяет создать иониты с высокой ем костью Ilo меди (до

126 мг/г) и BbllcoKQH селекти вностью, что определяет возможность их использования

10 в гидрометаллу ргии.

Способ получения ион итог путем взаимо15 действия произ вод ного гидразина с эпихлоргидрином и:полиэтиленполиаминами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью .повыше н ия селекти вности Illo меди, IB качеспве производного гидразина используют тиокарбогидразид

20 или гидразодитиокарбамид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. СССР 398570, М. Кл. С 08g 30/14, 25 1974.

2. Авт, ав. СССР 398575, М. Кл. С 08g 30/114, 1974.

3. Авт. св. СССР 451722, М. Кл. С 08g 30/14, 1975.