Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ii) 5355ОЗ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 09.12.74 (21) 2082318/25 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.76. Бюллетень Хе 42

Дата опубликования описания 10.11.76 (51) М. Кл."- G 01N 31/08

В 01Р 15/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УД К 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения

Д К Жестков, Л. К. Ронжина, 3. П. Слугина, Н. И. Хнычкина и P. Н. Шнеерова

Электрогорский филиал Всесоюзного научно-исследова института по нефтепереработке (71) Заявитель

ФЯЩ @ей (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТН

ХРОМАТО ГРАФ И И

Изобретение относится к неподвижным жидким фазам для газохроматографического разделения смесей углеводородов.

В качестве неподвижных жидких фаз в газожидкостной хроматографии применяются многочисленные химические соединения, относящиеся к самым разнообразным классам химических веществ. Известно использование в качестве неподвижных жидких фаз различных смазок и масел (1).

Известна неподвижная жидкая фаза, представляющая собой фракции товарного кабельного масла (2). Масло КМ-1 (фракция 200—

250" кабельного масла) и КМ-2 (фракция кабельного масла с температурой кипения выше 300 С) предназначены для деления смесей непредельных и парафиновых углеводородов нормального строения и по хроматографическим свойствам близки сквалану. Существенным недостатком этих фаз является их невысокая термическая стабильность, составляющая 150 С для КМ-1 и 225 — 250 С для

КМ-2. Вследствие этого фазы КМ-1 и КМ-2 че могут быть использованы для разделения смесей высококипящих углеводородов.

В качестве высокотемпературных фаз наибольшее применение, как в зарубежной, так и в отечественной практике, находят английские апиезоновые смазки и в первую очередь

Апиезон L (3). Хотя эта фаза и обладает высокой (до 300 С) термической стабильностью, разделительная способность ее для углеводородов нафталинового ряда невысока.

Целью изобретения является расширение ассортимента веществ, применяемых в качестве неподвижных фаз в газожидкостной хроматографии для разделения смесей высококипящих веществ.

Это достигается применением в качестве

1О неподвижной фазы фракции масла с молекулярным весом выше 1245 ед. и температурой кипения выше 550-", облученной гамма-квантами кобальта — 60 до суммарной дозы 1—

1,5 10 рад.

15 Неподвижная фаза имеет следующие свойства: молекулярный вес — 1245; плотность—

0,919; показатель преломления — 1,5130; вязкость кинематическая при 100 С вЂ 1,8 сст; термическая стабильность †3 С. Элементарный состав предлагаемой фазы: водород—

12,7 /О, углерод — 87,3 . Молекулярная формула и гомологический ряд фазы: Сзс,зН ьз и

СнН2п — 24

Преимуществами неподвижной фазы являБ ется ее лучшая разделительная способность при высокой термической стабильности (300 С) .

Неподвижная фаза была получена путем воздействия ионизирующего излучения а вы33 сококипящую фракцию масла МАС-35 без до535503 ступа воздуха при 40 — 80 С до суммарной поглощенной дозы 1,0 — 1,5.10 рад.

Пример получения неподвижной жидкой фазы.

Масло МАС-35 подвергают вакуумной разгонке. Все фракции, выкипающие ниже 550 С, удаляют, а для получения фазы используют высококипящую фракцию масла — остаток с температурой кипения выше 550 С и молекулярным весом 755. Остаток в количестве 20 r помещают в стеклянную ампулу. После откачки воздуха из ампулы ее запаивают и при

60 С подвергают облучению гамма-квантами от источника Со" до поглощенной дозы 1,5.

° 10 рад. После облучения ампулу вскрывают вакуумной разгонкой удаляют все фракции, выкипающие ниже 550 С, и получают остаток. Выход остатка — 67% на облучаемую фракцию масла, молекулярный вес — 1245, температура кипения выше 550 С.

Полученный остаток используют в качестве неподвижной фазы для газожидкостной хроматографии.

Нижеприведенные примеры иллюстрируют лучшую разделительную способность неподвижной фазы. в.еравнении с Апиезоном L.

Примеры хр <3м ато гр а фи ч е с ко го р азделения смесей.

Хроматографические колонки длиной 3 м и диаметром 3 мм заполняют сорбентом, полученным нанесением на силанизированный хроматон предлагаемой фазы в количестве 5% от веса носителя. Параллельно приготавливают такие же колонки с использованием в качестве фазы Апиезона L. Колонки продувают в хроматографе с постепенным повышением температуры до 300 С и до стабильной нулевой линии.

Для разделения смесей подбирают оптимальные условия.

Пр и м ер 1. На фиг. 1 и 2 приведены хроматограммы разделения смеси углеводородов пафталинового ряда. Из сравнения хроматограмм следует, что предлагаемая фаза (фиг. 1) четко отделила пики 4, 6 и 7, тогда как на фазе Лпиезон L (фиг. 2) эти вещества оказались неподеленными.

Фиг. 1. Разделение углеводородной смеси на предлагаемой фазе.

10 1 и 2 — изомеры декалина; 3 — тетралин;

4 — нафталин: 4 — неизвестный спутник нафталина; 5 — альфа-метилнафталин; 6 и 7— продукты превращения альфа-метплнафталина.

15 Фиг. 2, Разделение углеводородной смеси на фазе Лпиезон L.

1 и 2 — изомеры декалина; 3 — тетралин;

4 — нафталин; 4 — неизвестный спутник нафталина; 5 — альфа-метилнафталин; 6 и 7—

20 продукты превращения альфа-метилнафталина.

Формула изобретения

Применение фракции масла с молекулярным весом выше 1245 ед., облученной гаммакват тами кобальта-60 до суммарной дозы

1 — 1,5 10 рад в качестве неподвижной фазы

30 для газожидкостной хроматографии для разделения сложных смесей высококипящих веществ.

Источники информации, принятые во вни35 мание при экспертизе:

1. Э. Лейбнитц. Руководство по газовой хроматографии. М., 1969.

2. журнал «Химия и технология топлив и масел», 1968, № 11, с. 57.

40 3. журнал «Нефтехимия», 1969, № 6, с. 914.