Аппарат для проведения непрерывных процессов синтеза и кристаллизации

Аппарат для проведения непрерывных процессов синтеза и кристаллизации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П-И C=-А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

iii1 535953

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.08.74 (21) 2051599, 26 с присоединением заявки М (51) М. Кл.-" В 01D 9, 00

Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий

Опубликовано 25.11.76. Бюллетень Х 43 (53) УДК 66.065.52 (088.8) Дата онуолнколания описания 12.04. (/ (72) Авторы изобретения

А. И. Горбунов, Н. М. Кондауров и Ю. И. Голдобаев (71) Заявитель (54) АППАРАТ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ

НЕПРЕРЫВНЫХ ПРОЦЕССОВ СИНТЕЗА И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к химической технологии, к устройствам для проведения непрерывных процессов синтеза и кристаллизации в тонком слое жидкости.

Известен аппарат для проведения непрерывного процесса кристаллизации, содержащий камеру с жестко закрепленными на ее стенках перегородка ми, газораспределительное устройство, расположенное под камерой и устройства для загрузки и выгрузки материала (1). Для этого аппарата характерны значительное контактирование рабочей жидкости с деталями аппарата и недостаточная гибкость в управлении основными параметрами процесса. При использовании этого аппарата наблюдается инкрустация продуктов си теза или кристаллизация на поверхностях соприкасающихся деталей. Чистота получаемого продукта низкая.

С целью повышения производительности процесса, уменьшения осаждения продукта на контактирующей поверхности аппарата, повышения качества продукта и улучшения теплообмена в прсдлагаемом аппарате дно камеры выполнено в виде наклонного к горизонтали пористого желоба, состоящего пз двух участков с различными углами наклона, а перегородка выполнена из двух пластин, расположенных под острым углом, направленным в сторону устройства для выгрузки материала, причем одна нз пластин перегородки установлена параллельно верхней стенке камеры, Отношение диаметра пор материала желоба на периферии его к диаметру пор в центре равно 0,4 — 0,5.

Верхняя стенка камеры снабжена расположенным по всей длине теплообменником.

На фиг. 1 изображен предлагаемый àïïà10 рат, общий вид; на фиг. 2 — то же, разрез

А — А; на фиг. 3 — разрез углового выступа наконечника.

Аппарат состоит пз камеры 1. дно которой выполнено в лиде наклонного к горизонтали

15 пористого желоба 2, состоящего пз двух у i2cTI OB с p33личнымп K глами ii i лона. В дно камеры 1 вмонтированы термопары 3 для контроля температуры газового потока.

В верхней стенке камеры 1 расположен па20 трубок 4 для отвода газа и парол растворителя, а также ",åãêoëåòó÷èõ продуктоз реакции.

Под дном камеры 1 находятся нагревательные секции 5 — 10. отделенные друг от друга изолирующими перегородками, oHii снабжены

25 ротаметрами 11, соединеннымп с рсгулпроло.ным:-: вентилями 12, С помощью ротаметрол 11 и вентилей 12 осу щестлляют регулировку и контроль скорости потока газа в нагревательных сскц 1ях

33 5 — 10. Вмонтированные в нагревательные

535953 секции 5 — 10 теплообменнпки 13 служат для подогрева газа.

Внутри камеры 1, на ее стенках, жестко закреплена перегородка, состоящая из двух пластин 14 и 15 различной длины. расположенных под острым углом, направленным в сторону устройства для выгрузки материала, причем большая пластина 14 перегородки разделяет камеру 1 на две температурные зоны (с более высокой и более низкой температурой), что способствует лучшему теплообмену в камере 1.

Форма перегородки также способствует улучшению теплообмена и позволяет направлясь газ из секций 8 — 10, расположенных вблизи устройства 16 для выгрузки материала (п и 3 ко 1 с и и е 17 а ту 17 н а я зон а ) в 3 а 3 017 и е гк.7, пластиной 14 и верхней стенкой камеры 1.

К торцовой части аппарата присоединено загрузочное устройство, содержащее патрубок

17, снабженный наконечником 18, соединенным отверстием с рабочей камерой 1.

Наконечник 18 выполнен в виде сопрягающегося по всей ширине с камерой ковша треугольного сечения, поверхность которого имеет угловые выступы, что обеспечивает равномерную подачу раствора по всей ширине дна камеры 1.

Загрузочное устройство 1б имеет вентп;1ь 19 для регулирования подачи раствора.

Устройство 17 для выгрузки материала представляет собой патрубок 20, примыкающий к нижней части желоба 2, снабженный вентилем 21 для регулирования скорости вывода продукта.

Над отверстием разгрузочного устройства внутри камеры 1 расположено мотровое окно 22 для контроля толщины жидкости на пористом желобе 2.

В верхнюю стенку камеры вмонтирован теплообменннк 23 для допонительного подогреза наро-газовой смеси.

Действие аппарата рассмотрим на примере кристаллизации из раствора, состоящего пз двух растворителей, один из которых имеет меньшую температуру кипения и концентрация которого определяет степень кристаллизации продукта в растворе.

Проведение процесса кристаллизации начинают с подготовки аппарата к рабо 7eму со=тоянию. Для этого регулировочными вентилями 12 устанавливают необходимый расход газа в каждой секции 5 — 10. Далее в теплообменник 13 секций 5 — 10 подают теплоноситель с соответствующей температурой. По показаниям приборов в каждой секции устанавливают нужный режим кристаллизации (температуру и расход газа). Затем в камеру 1 через патрубок 17 с помощью вентиля 19 подают с определенной скоростью исходный раствор.

Раствор перемещается вниз по наклонному пористому желобу 2, продуваемому снизу потоком нагретого газа, т. е. поступающая в камеру жидкость на пористом желобе, нагре10

30 35

417 г ,:70

>5

60 ваясь, находится как бы во взвешегн1ом состоянии, т. е. интенсивно перемешивается.

Выпадение кристаллов из раствора происходит в результате изменения концентрации растворителя в растворе. Скорость испарения растворителя регулируют температурой газового потока в каждой из секций 5 — 10, перепадом тем пе17атуp ме)кду секцпямп, а та кже скоростью движения слоя раствора, что, в свою очередь, определяется скоростью подачи рабочего раствора, углом наклона пористого желоба 2 и скоростью подачи газа в секции

5 — 10. Изменяя угол наклона пористой перегородки к горизонтали на отдельных участках движения слоя жидкости, можно управлять (при всех прочих равных условиях) временем пребывания этого слоя при данной температуре, т. е. менять изотермическую выдержку раствора или суспензии, что является весьма важным условием B проведении многих технических процессов. Кроме того, изменяя угол наклона пористого жолоба на различных участках движения жидкости, можно сохранить постоянной скорость движения слоя жидкости, которая изменяется в процессе кристаллизации по плотности и вязкости.

Железообразная форма пористого дна камеры 1 обеспечивает минимальный контакт движущегося слоя раствора с боковыми стенками камеры. Это происходит в результате того, что толщина слоя раствора вблизи стенок аппарата несколько меньше, чем в центре его. Поэтому подаваемый снизу равномерный поток газа перераспределяется при прохождении через слой раствора так, что у стенок камеры 1 он становится более сильным и как бы отбивает раствор и кристаллики от стенок камеры к центру желоба. Для усиления этого эффекта уменьшают диаметр пор желоба, расположенных ближе к боковым стенкам камеры 1, примерно в два раза, сохраняя при этом постоянной рабочую площадь пор (см. разрез Л вЂ” А) . Диаметром пор и их плотностью на пористом желобе можно регулировать интенсивность перемешпванпя стекаемого слоя жидкости и управлять величиной выпавших кристаллов.

При достижении необходимой толщины слоя суспензии на выходе из аппарата, котору1о визуально определяют с помощью смотрового окна 22, открывают вентиль 21 для отвода суспензии из камеры 1. Пары растворителя и легколетучие продукты реакции кристаллизации уносятся потоком газа из камеры 1 через патрубок 4. Наличие углообразной перегородки приводит к тому, что более холодная парогазовая смесь из секций 8 — 10 поступает в зазор между верхней стенкой камеры 1 и большей пластиной 14, где и нагревается до необходимой температуры теплообмепником

23. В результате этого при смешивании наро-газовых смесей, выходящих из зон с различной температурой, улучшается теплообмен в газовой фазе и не происходит нежелательной конденсации паров растворителя.

535953

Предлагаемое устройство позволяет более гибко осуществлять управление технологическими параметрами процесса кристаллизации, повышает производительность процесса, увеличивает выход кристаллизуемого продукта и его !истотм.

Формула изобретения

1. Аппарат для проведения непрерывных процессов синтеза и кристаллизации в тонком слое жидкости, включающий камеру с жестко закрепленной на ее стенках перегородкой и устройства для загрузки и выгрузки материала, от I è ÷ à Io ù èé cÿ тем, что, с целью повышения производительности процесса, уменьшения осаждения продукта на контактирующей поверхности аппарата, повышения качества продукта и улучшения теплообмена, дно камеры выполнено в виде наклонного к горизонпгали пор!истого желоба, состоящего из двсх у-;< сгков с раз.ш шы»l! углами наклона,;. Iii I!cl oðoëli0 выпо Il:iñ:là из двух пластин, распо.!сжснных под острым уг5 лом, Hàïðàâëåííbiì в сторо!!у устройства;1ля выгрузки матер ала, причем îдна из пластин псрсгородк!! уста!!овлсна параллель|!о верх— ней стенке камеры.

2. 31111 Ip IT IIO II, 1, о T, i II i а iO ill, и и с я тс:!I, 10 что отношение диаметра пор материала желоб!а Ilà периферии clo к диаметру Ilop в licHTpc равно 0,4 — 0,5.

3. Аппарат по и. 1, от l ич а ю щи и cя тем, что верхняя стенка камеры снабжена распо15 ложсш!ым по всей длине теп.!ообменником.

1 1 с 1 о ! 1 ! к . i ф о j) м и ц I и, I I ji I! ! я T I>1 Й II О в I I . и ние пр!! зкспсрп!,c:

1. авторское свидетельство СССР Л 254476, .Ч. Кл.- В 01Р 9)00, 04.07.67.

535953 7

« .""з!!., тc. 1 . И. Нсн!аваева Гекрсн А. Ка!в1ышникова

Корпектоп T. Гревцова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1025, 12 г1зд ¹ 373 Т, ранк 864 Под|!некос

Г111141гП1 1 Госслагствснного ко:l:!TcTë Сонета 11ннпсз! ро- СС Р по леля. l .300рстснн . ll открытнй

11300!5, Москва, )1С Зо, P;:;и с.: a;. l àá, л. 4, 3

Типогpаrjiнs пр. Сапунова, 2