Способ получения бис- -оксиэтилового эфира терефталевой кислоты

Способ получения бис- -оксиэтилового эфира терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сонзз Советских

Социалистических

Реслублин

<1ч 536164 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.12.74 (21) 2082534/04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.11,76. Бюллетень Ме 43 (45) Дата опубликования описания 25.01.77 (51) М Кл. С 07 С 69/82

С 07 С 67/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УДК 547.584.26.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. С. Куница, Н. К. Мощииская и В. С. Олифер

Днепропетровский химико-технологический институт имени Ф. Э. Дзержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-р-ОКСИЭТИЛОВОГО

ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изооретение относится к способу получения бис-оксиэтилозого эфира ароматичеакпх дикарбоновых кислот, являющегося мономе ром для синтеза полиэфиров.

Известен способ получения бис-р-оксиэтилового эфира терефталевой кислоты взаимодействием окиси этилена с терефталезой кислотой (1).

Известен также способ получения бис+ оксиэтилового эфира терефталезой кислоты путем этерификации терефталевой кислоты этиленгликолем,при нагревании в присутствии катализатора (2).

Недостатки указанных способов заключаются в необходимости получения терефталевой кислоты, получение которой имеет свои технологические трудности, а также в использовании газообразного продукта, что связано с пожаро- и взрывоопасностью производства.

Известен способ получения бис+оксиэтилового эфира терефталевой кислоты из соответствующего нитрила путем его обработки этиленгликолем при 100 — 300 С, лучше 170—

250 С,,в присутствии в качестве катализатора соединений железа, олова и свинца илн самих металлов. Выход целевого продукта

85 — 98 ю/о (31.

Недостаток способа заключается в использовании нитрнлов, получение которых связано со сложным технологическим процессом, а также значительной температурой процесса их переработки.

С целью устранения указанного недостатка предложен способ получения бис-Р-окси5 этилового эфира терефталевой кислоты путем взаимодействия оз-гексахлор-и-ксплола с избглтком этиленгликоля при 100 †2 С в течение 1 — 3 час в присутствии акцепторов хлористого водорода, например карбонатов щелочных металлов. рН среды поддерживают преимущественно 6 — 8.

Преимущества предложенного технического решения заключаются в расширении сырьевой базы получения целевых продуктов и упрощении процесса.

Пример 1, 3,13 вес. ч. оз-гексахлор-иксилола и 31 вес. ч. этиленгликоля нагревают до температуры кипения этпленгликоля в те20 чение 2 час в реакторе, снабженном перемептивающим устройством, дефлегматором и термометром. После достижения 100 С порциями добавляют карбонат натрия, следя за тем, чтобы ipH реакционной смеси составлял

6 — 8. Затем отгоняют избыток этпленглпколя и охлаждают реакционную смесь. Выпавш и осадок отделяют на фильтре, промывают водой и сушат при 80 — 85 С, при необходимости,продукт может быть очищен известными методамп. Выход продукта 2,2 вес. ч. (86,5 /о

536164

Формула изобретения

Составитель T. Лавриненко

Техред Е. Петрова

Корректор В. Гутман

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 1154/1747 Изд. № 334 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент» от теоретического). Температура гплавления очищенно "o продукта 109 — 110 С.

Пример 2. Получение бис+оксиэтилового эфира терефталевой кислоты проводится по примеру 1, но в качестве акцептора используется карбонат калия. Обработка реакционной смеси проводится так же, как в примере 1. Выход продугкта 2,1 вес... (83 /о от теоретического).

Строение бис+оксиэтплового .:- фира терефталевой кислоты,.получен,îãî по 1 и 2, подтвергкдено элементарным и ИК-сспектроскоп1ческим анализом.

Найдено,оо. С 57,35; Н 5,23; OH-групп

13,51.

СеН4 (СООСН СНвОН j в.

Вычислено, о1о. С 56,8; Н 5,51: ОН-групп

13,38.

1. Способ получения бис-Р-оксиэтплового эфира терефталевой кислоты путем взаимодействия этиленгликоля с замещенными и-ксилола при 100 — 200 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве замещенных и-ксилола используют а-гексахлор-fL-ксплол и процесс ведут в присутствии акцептора хлористого водорода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве акцептора хлористо.-о водорода используют карбонаты щелоч (blx металлов.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что гпроцесс ведут при рН б — 8.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ГДР М 72253, кл. 12о, 14, 12.07.70 г.

2. Патент Японии Х 41375, кл. 16 С 61, 25.12.70 г.

3. Патент CILIA № 3468930, кл. 260 †4, 23.09.69 г.