Способ получения трис-(изоцианатотолилкарбамата)-1,1,1- триметилолпропана

Патент 536671

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ к двтоескомю свидитвльств 536671 (6!) Дополнительное к авт, свиа-ву (22) Заявлено 05.11.74 (21) 2071817/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 07 С 119/042

С 07 С 125/06

Гооударстеенный кометет

СССР ео делам нзобретеннй. и откоытнй

Опубликовано 25.05,79. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 29.05.79 (53) УДК 547.495. .1 (088.8) (72) Авторы изобретения

10. И. Дергунов, Г. П. Балабанов, И. П. Краснова и Н, М. Носков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС- (ИЗОЦИАНАТОТОЛИЛКАРБ АМАТА) 1,1,1-ТРИМЕТИЛОЛПРОПАНА

Изобретение относится к способам получения; трис- (изоцианатотолилкарбамата} 1,1,1-триметилолпропана, который применяется в производстве полимерных материалов, особенно клеевых композиций.

Известен способ получения трис-(изоцианатотолилкарбамата) 1,1,1- триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата (ТДИ) с триметилолпропаном в среде органического растворителя. Получаемый известным способом товарный продукт содержит в качестве примеси непро. реагировавший ТДИ (1), Известны способы очистки полифункциональных изоцианатов от токсичных мономеров (остаточного ТДИ) многократной экстракцией углеводородным растворителем (2) и методом дистипляции. (3). Однако технология очистки получаемых изоцнанатов сложна.

Известен также способ очистки изоцианатов от непрореагировавшего ТДИ путем обработки растворов полимеров в инертных растворителях адсорбентами (4). Применение этого способа ограничивается из-за необходимости сложной предварительной обработки адсорбентов и их последующей регенерации.

Цель изобретения вЂ” повышение качества целевого продукта путем снижЕния содержания остаточного ТДИ в получаемых растворах трис- (изоцнанатотолилкарбамата) 1,1,1-триметилол-. пропана.

Предлагаемый способ состоит в том, что указанный продукт получают конденсацией ТДИ с триметилолпропаном с последующим добавлением в реакционную массу монофункционельных гидроксилсодержащих соединений, выбранных из группы, содержащей. алифатические спирты а 1-3 атомами углерода или фенол.

Пример 1. В термостатированный реактор вносят 89,5 г 2,4-толуилендиизоцианата, 18,9 г этилацетата и при перемешивании нагревают полученный раствор до 80 С. Добавляют к нему в течение 2 ч нагретый до 60 С раствор

23,3 r триметилолпропана в 18,9 r этилацетата и выдерживают реакционную смесь 1 ч. Хрома.тографически определяют, что содержание св ъбодного ТДИ в ней равно 4,4%. Вносят в реак тор 3,17 г метанола (130% от стехиометрическа.

536671

Формула изобретения

Составитель В. Жидкова

Редактор А. Кузнецова Техред Л..Алферова Корректор E. Лукач

Заказ 2890/58

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r Ужгород, ул. Проектная, 4 го, считая на остаточный ТДИ) и дают 30-ми-нутную выдержку. Повторный анализ показывает, что содержание остаточного ТДИ в готовом продукте составляет 0 6%. Селективность процесса 92,1%, Пример 2. Повторяют опыт примера 1 с использованием смеси 2,4- и 2,6-толуиленднизоцианата (80:20). К продукту, содержащему 8,8% свободного ТДИ, добавляют 5,8 r метанола (20%-ный избыток от стехиометрического). После 45-минутной выдержки содержание остаточного ТДИ в продукте составляет 1,0%. Селективность процесса 88,1%. Пример 3. Повторяют oiarr примера 1

C использованием смеси 2,4- и 2,6-толуиленднизоцианата (65:35). К продукту, содержащему

10,9% свободного ТДИ, добавляют 7,5 r мета- нола (25%-ный избыток от стехиометрического) .

После 60-минутной выдержки содержание остаточного ТДИ в продукте понижается до 0,5%.

Селективность процесса 95 3%.

Пример 4. Повторяют опыт примера 1, но заменяют метанол на изопропанол. В продукт, содержащий 5,1% Свободного ТДИ, вносят стехиометрическое количество (5,2 г) изопропилово. го спирта и дают 60-минутную выдержку. Получают продукт, в котором содержится 0,4% оста- точного ТДИ. Селектнвность процесса 99%.

Пример 5. Повторяют опыт примера 1, но заменяют метанол на фенол. К продукту, в котором содержится 4,3% остаточного ТДИ, добавляют 9,8 г фенола (40%-ный избыток от стехиометрического). Смесь выдерживают 3 ч

$ при 80 С и получают продукт с содержанием о остаточного ТДИ 0,7%. Селективность процесса 89,5%.

Способ получения трис- (изоцианатотолилкарбамата) 1,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с триметилолпропаном в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта, отличаю щийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в реакционную массу после конденсации вводят алифатический спирт в 1-3 атомами углерода или фенол. ® Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР У 366189, М. Кл С 07 С 119/042, 1971.

2. Патент ФРГ Р 1079625, кл. 12 о, 22, 1964.

3. Патент Великобритании Р 985144, кл. С 2 С, 1963.

4. Патент США М 3358010, кл. 260-453, 1964.