Способ получения тетрахлортиофена
Иллюстрации
Реферат
Оп NCAHNE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (611) дополнительное к авт. саид-ву (22} Зайвлеио 20)3675(21) 2146353/04
С присое)1ииеиием Заявки ¹ (23) Приоритет (51) М. Кл.
С 07 0 333/12
УА 01 М 9/18
Государственный комитет ссср по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 732 07 (088.8) Опубликовано 050179. Бюллетень № 1
Лата опубликования описаний 0500179 (72) Автори изобретений
И.Г. Воронков, Э.P.. Дерягина и B,È. Перевалова (71) Зайвитель
Иркутский институт органической химии СО АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРТИОФЕНА
Изобретение касается высокотемпературного органического синтеза, в частности нового способа получения тетрахлортиофена.
Тетрахлортиофен представляет интерес для использования в качестве пестицида, обладающего фунгицидной, инсектицидной и нематоцидной активностью
Известен способ получения тетрао хлортиофена нагреванием при 150-160 С
° под давлением смеси тетрахлорэтилена с серой. Выход целевого продукта 20Ъ
И.
Такой способ характеризуется сложным аппаратурным оформлением процесса, осложнениями при выделении, а также низким выходом тетрахлортиофена.
Для упрощения процесса и увеличе- И ния выхода целевого продукта предложен способ получения тетрахлортиофена, заключающийся в том, что тетрахлорэтилен подвергают взаимодействию с сероводородом при 400-450. С 25
О в системе проточно-рециркуляционного типа. Выход 60-809,. При температуре выше 450 С наряду с тетрахлортиофеном образуется и гексахлорбутадиен с выходом до 30%. 3Q
Предлагаемый способ по сравнению с известным является одностадийным процессом, простым для технологического оформления и характеризуется доступностью исходного сырья, высокой селективностью процесса и простотой выделения целевых продуктов.
Пример 1. 85 r (0,51 моль) тетрахлорэтилена нагревают до температуры кипения и образующиеся пары током сероводорода (1,7-2 л/ч) подают в пустую кварцевую трубку (длина
400 мм, внутренний диаметр 30 мм}, нагретую до 400 С, откуда они поступают в холодильник, где конденсируются и возвращаются вновь. После 15 ч 30 мин рециркуляции реакционная масса перегоняется. Получают 42,18 г (74% в расчете на прореагировавший тетрахлорэтилен} тетрахлортиофена с т.кип. 230 С/
730 мм рт.ст.
Найдено, %: С 22,50; CB 64,27;
8 13,23.
С4СС45
Вычислено, Ъ: С 22,62; С0 63,96;
Q 14,42.
П р и и е р 2. Аналогично примеру 1 при 450 С в течение 9 ч иэ 5 1 r (0,307 моль) тетрахлорэтилена получают 18,55 r (63,2%) тетрахлортиофена.
536677
Формула изобретения
Составитель В. Полетаев
Техред Н.Бабурка Кощектор С.Шекмар
Эаказ 7396/2 Тираж Б Я Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035< москва Ж-35 Рараская наб. ц, 4 5
Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4
Рецактор Л. Письман
П р и и е р 3. Аналогично примеру 1 при 550 С в течение 4 ч иэ 51 r
0 (0,307 моль) тетрахлорэтилена получают 17,94 г (38,5%) тетрахлортиофена и 14,28 r (27,9%), гексахлорбутадие на °
Способ получения тетрахлортиофена иэ тетрахлорэтилена при нагревании, О т л и ч R ю щ н и с я темр что с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, тетрахлорэтилен подвергают взаимо .ействию с сероводородом в системЮ проточно-рециркуляционного типа при 400-450 С.
Источннкч информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент Cl6A 9 3278553, кл. 260329, 1968.