Способ получения -монохлор-5,5-диметилгидантоина

Способ получения -монохлор-5,5-диметилгидантоина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 и 537073 йоаз Советскнк

Социалнстическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

{22) Заявлено 21.03.75 (21) 2115996/04 (51) М. Кл 2 С 03D 233!82//

//А 61 К 31/395 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.11.76. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 03,01.77 (53) УДК 547.781 785. ,07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Г, Овчинников, О. А, Бегунова и Н. А. Полякова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МОНОХЛОР-5,5Д ИМЕТ ИЛ ГИДА НТО И НА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-монохлор-5.,5-диметилгидантоина формулы

N-Монохлор-5,5-диметилгидантоин применяют как бактерицид и отбеливатель.

Известен способ получения N-монохлор-5,5диметилгидантоина, заключающийся в том, что 5,5-диметилгидантоин хлорируют в присутствии щелочного агента (в растворе двууглекислого натрия). При этом выход целевого продукта достигает 86,1 % .

Недостатком известного способа является возможность перехлорирования до N,N-дихлорпроизводного диалкилгидантоина, а также в связи с выделением углекислоты в процессе реакции происходит вынос хлора из реакционной зоны.

Кроме того, при применении такого способа образуются хлористый и хлорноватистокислый натрий, которые нужно утилизировать в сточных водах, С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии предложено проводить хлорированне 5,5-диметилидантоина в солянокислой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, т. е. фильтрованием (или экстракци5 ей) и сушкой.

В этом случае выход N-монохлор-5,5-диметилгидантоина, полученного непосредственно фильтрованием, достигает 93,8%. Единственным реагентом является хлор, единствен10 ным побочным продуктом — соляная кислота.

Из процесса исключается операция промывки, а возможность перехлорирования отсутствует, так как реакция останавливается на нужной стадии.

15 После фильтрования целевого продукта из маточника может быть выделена путем перегонки азеотропная товарная соляная кислота, а остальные части смеси возвращаются в рецикл. В этом случае выход N-моно20 хлор-5,5-диметилгидантоина приближается к количественному.

Продукт имеет т. пл. 142 — 146 С, а содержание активного хлора 42 — 44%.

25 Процесс проводят, преимущественно, таким образом, что в конце процесса хлорирования концентрация соляной кислоты состав. ляет 10 — 20 вес. %.

Процесс проводят по предложенному спо30 собу при температуре от — 5 до +55 С.

537073

Составитель В. Журавлев

Редактор Т. Никольская Техред Е. Петрова

Корректор Н. Аук

Заказ 2679710 Изд. Кв 1816 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035Ä Гмоскв, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. В четырехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, трубками для ввода и вывода газов и термометром, загружают 223 мл воды, 2 мл концентрированной соляной кислоты и 128 г 5,5-диметилгидантоина. Затем при 30 С хлорируют газообразным хлором до прекращения его поглощения реакционной массой.

Полученный осадок отфильтровывают и сушат при 50 С.

Получают 152,3 г (93,8% от теоретического)

N-монохлор-5,5-диметилгидантоина.

Формула изобретения

1. Способ получения N-монохлор-5,5-диметилгидантоина хлорированием 5,5-диметилгидантоина, отличающий ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесс проводят в присутствии соляной кислоты.

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация соляной кислоты в конце процесса хлорирования составляет 10—

20 вес. /0

3. Способ по пп. 1 и 2, отлич ающий ся

10 тем, что процесс проводят при температуре от — 5 до +55 С.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 2392505, 260-309.5, 1946

15 (прототип).