Способ получения 2-метилкеркапто-4,6бис-алкиламино- - триазина

Патент 537075

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с нь . 1 п 537075

Союз Соеетскнк

Социалистических, Республик (61) Дополнительное к

1 ! (22) Заявлено 18.06.74 с присоединением

1 ! (23) Приоритет

, Опубликовано 30.11.76. авт. свид-ву (21) 2034827/04 (51) М. Кл. С 07D 251 38

С 07D 251!48 заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изеоретений н открытий (53) УДК 547.872.1 (088.8) Бюллетень № 44. ата OII) î êêoâàíêë описания 22.12.76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вальтер Ц1тайнке и Эдгар Керн (ГДР) Иностранное предприятие

«ФЕБ Хемикомбинат Биттерфельд» (ГДР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-МЕТИЛМЕРКАПТО-4,6-БИСАЛКИЛАМИНО-S-ТРИАЗИ НА пени чистоты, приемлемой для приготовления композиций и дающей возможность без дополнительной сушки и очистки вводить его в последующие стадии переработки.

С помощью настоящего способа могут быть получены, например 2-меркапто-S-триазины, содержащие следующие заместители в положениях 4 и 6.

Положение 4

Положение 6

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-метплмеркапто-4,6-бисалкиламино-S-триазина.

Известный способ получения 2-метилмеркапто-4,6-бпсалкиламино-S-трпазина состоит в проведении реакции между 2-меркапто-4,6-бисалкилаыино-S триазина и диметилсульфатом в водно-щелочной среде при температуре около 30 С.

При использовании известного метода для получения метилмеркаптотригзинов, имеющих температуру плавления ниже 90 С. в процессе реакции метилированпя образуется полутвердая маслообразпая масса, вклю,ающая диметилсульфат, который может взаимодействовать с сульфидами щелоч: ого металла, присутствующими в реакционной массе. В результате возникают труднос-.» с выделением продукта реакции, снижается его качество и выход.

Предлагается про".одить обработку диметилсульфатом при те.:пературе, превышающей температуру илавлг .шя проме куточнообразующегсся меркаптос .е прения, предпочтительно при 65 вЂ” 90 С. Г результате конечный продукт получа;от в р.-сплавленном виде, что облегчаст его выделение, позволяст отказаться от стадии сушки;. дает возможность выделить с хорошим выхо.!:. м продукт ссобой сте.

Метиламин

Этиламин

Диметила мин

15 Метоксипропиламин

Метоксипропиламин

Метила мин

Метоксиэтиламин

Изопропиламин

20 Изопропиламин

1Лзопропиламин

Метоксипропиламин

Метоксипропила мин

25 Метоксипропиламин

Метоксиэтиламин

Изопропиламин

Морфолин

Этила мин

Диметиламин

Диэтила мчи

Диметиламин

Метоксипропиламин

Диэтиламин

Метиламин

Диметиламин

Метоксиэтиламин

Метил амин

Этиламин

Изопропиламин

537075

Составитель В. Волкова

Техред М. Семенов

Корректор Т. Гревцова

Редактор Л. Герасимова

Заказ 2677/11 Изд. № 1817 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Следующие примеры поясняют настоящее изобретение, однако они не ограничивают предмета изобретения.

Пример 1. 51 г 2-хлор-4-метиламино-6изопропиламино-S-триазина, 4,8 г серы и раствор, содержащий 20 r сульфида натрия в

270 мл воды, нагревают при температуре кипения реакционной смеси и непрерывном перемешивании в течение 1 час. Затем добавляют раствор, содержащий 10 г гидроокиси на- 10 трия в 10 мл воды, и реакционную смесь дополнительно нагревают в течение 15 мин при температуре кипения. Образовавшийся раствор греют при температуре 65 С и без предварительного добавления растворителя вводят по каплям 41 г диметилсульфата. Непосредственно после этого реакционную смесь нагревают до температуры 95 С, выделившийся маслообразный продукт отделяют и промывают горячей водой. Органическую фазу отделяют и в 2О течение 15 мин нагревают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом при температуре

90 С.

Выход 51 r (96,1 /о) 2-метилмеркапто-4-метиламино-6-изопропиламино-S-триазина. 25

П р им ер 2. 54 г 2-хлор-4-этиламино-6-изопропиламино-S-триазина, 4,8 г серы и раствор, содержащий 20 г сульфида натрия в 270 мл воды, нагревают в течение 2 час при температуре кипения с обратным холодильником. 30

Затем к реакционной смеси прибавляют раствор, содержащий 20 г гидроокиси натрия в

20 мл воды, и смесь дополнительно греют в течение 3 час при температуре кипения. Образовавшийся раствор охлаждают до температу- 35 ры 70 С и по каплям добавляют 41 r диметилсульфата. Непосредственно после этого реакционную смесь .обрабатывают, как описано в примере 1.

Выход 54 г (95,3 /о ) 2-метилмеркапто-4-этиламино-6-изопропиламино-S-триазина.

Пример 3. 65 г 2-хлор-4-изопропиламино6-метоксипропиламино-S-триазина, 4,8 г серы и раствор, содержащий 20 г сульфида натрия в 270 мл воды, нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником. Затем к реакционной смеси прибавляют раствор, содержащий 15 r гидроокиси натрия в 15 мл воды, и реакционную смесь дополнительно греют при температуре кипения 15 мин.

Образовавшийся раствор охлаждают до температуры 80 С и при указанной температуре добавляют по каплям 41 r диметилсульфата.

Непосредственно после этого реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 1.

Выход 62 r (91 /о) 2-метилмеркапто-4-изопропиламино-6-метоксипропиламино-S-триазина.

Формула изобретения

Способ получения 2-метилмеркапто-4,6-бисалкиламино - S - триазина взаимодействием

2-хлор-4,6-бисалкиламино-S-триазина с полисульфидом щелочного металла с последующей обработкой полученного продукта диметилсульфатом в водно-щелочной среде, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, обработку диметилсульфатом проводят при температуре, превышающей температуру плавления промежуточно образующегося меркаптосоединения, предпочтительно при 65 вЂ” 90 С.