Способ приготовления щелочного электролита

Способ приготовления щелочного электролита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

описА4

ИЗОБРЕТЕН

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ (61) Дополнительное к авт. свид-ву1 (22) ЗаявлЕно 09.04.75. (21) 2123248/Ol с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12.76. Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 25.01.77

Кл

С 25 D 3/56

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621.357 7 (088.8) (72) Авторы Б. Ф. Ляхов, В. Н. Кудрявцев, Г. С. Чернобривенко, изобретения А. М. Атанасянц, К. С. Педан и Г .. анашкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГО ЭЛЕКТРОЛИТА

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к способу приготовления щелочного электролита для осаждения титансодержащих сплавов.

По основному авт. св. У 393370 известен способ приготовления щелочного электролита, включающий сплавление двуокиси титана с калиевой щелочью, введение титанового концентрата в раствор калиевой щелочи, охлаждение, отстаивание, декантацию и фильтрацию. Однако отмечается недостаточная стабильность как титанового концентрата, так и щелочных электролитов.

Впроцессе старения титанового концентрата и электролитов при температуре 18 — 25О С наблюдается 15 образование твердой фазы, состоящей из двуокиси и гидроокиси титана. В результате резко снижается стабильность состава электролита, уменьшается содержание титана в покрытии и исключается возможность эффекти юго использования тита- 20 нового концентрата для корректировки щелочного электролита по титану.

Цель изобретения — повышение стабильности титанового концентрата. Это достигается тем, что перед отстаиванием в суспензию титанового кон- 25 центрата и калиевой щелочи вводят одноосновную оксикарбоновую кислоту и соединение аммония.

В качестве одноосновной оксикарбоновой кислоты используют молочную, миндальную и салициловую кислоты, а в качестве соединения аммония — сернокислый, уксуснокислый и щавелевокислый аммоний.

Способ осуществляют следующим образом.

Проводят сплавление двуокиси титана с калиевой щелочью в соотношении 8:20 при температуре 400 — 450 С в течение 1 — 3 час. Полученный титановый концентрат вводят в раствор калиевой щелочи с концентрацией 50 — 80о С в течение 4 — 6 час. Полученную суспензию охлаждают до комнатной температуры. Затем в суспензию титанового концентрата и калиевой щелочи вводят одноосновную оксикарбоновую кислоту и соединение аммония при их парциальных MQJIbHblx соотношениях к двуокиси титана не менее, чем 1:10.

Суспензию отстаивают в течение 1 —.2 суток, декантируют и фильтруют. Полученный титановый концентрат содержит до 15 г/л титана и 100 — 400 г/л свободной щелочи.

Пример . 140 г калиевой щелочи о расплавляют при температуре 400 С и в

538062

Время старения, сутки

Содержание титана в концентрате, г/л

4,8 2,9 4,4 3,4 3,2 2,9

Содержание титана в электролите кадмирования, г/л

1,0 0,45 0,80 0,60 0,55 0,48

Расчетное содержание титана в электролите с учетом уноса титана в кадмиевое покрытие, г/л

Содержание титана в кадмиевом покрытии, вес.%

0,15 расплав при перемешивании вводят 56 r двуокиси титана анатазной модификации. Смесь выдерживают при 400 С, затем, не давая затвердеть, переносят в 1 л раствора калиевой щелочи с концентрацией 150 г/л при температуре 70 С. Суспензию интенсивно перемешивают 4 час и охлаждают до комнатной температуры. Далее в суспензию вводят при перемешивании одноосновную оксикарбоновую кислоту и соединение аммония при различных мол ьных соотношениях к двуокиси титана. Затем проводят отстаивание в течение 2 суток, декантацию и фильтрацию. Полученный титановый концентрат содержит (в пересчете на металл) 4,8 г/л титана и 160 г/л калиевой щелочи.

После этого титановый концентрат (1 г/л) вводят либо в цианистый электролит кадмиро вания, содержащий 30 г/л окиси кадмия, 132 г/л цианистого калия и 63 г/л калиевой щелочи, либо в электролит цинкования, содержащий 30 г/л окиси цинка, 65 г/л цианистого калия и 50 г/л калиевой щелочи.

Полученный электролит подвергают старению при- 18 — 25 С в течение 4 месяцев. В процессе

Для проведения процесса старения титанового концентрата и электролита цинкования используют титановый концентрат, полученный по известному (1 и 2) и предложенному способам: а) с введением в суспензию 1,5 г/л миндальной кислоты и 0,8 г/л уксуснокислого аммония при их парциальных мольных соотношениях к двуокиси титана как 1:10 (3); старения электролит прорабатывают током при катодной плотности 1,5 а/дм . Всего в течение 120 суток старения через электролит пропущено 50 а.час/л.

В процессе старения определяют содержание титана в электролите, кадмиевом и цинковом покрытиях.

Для проведения процесса старения титанового концентрата и кадмиевого электролита используют титановый концентрат, полученный по известному

1п (1 и 2) и предложенному способам: а) с введением в суспензию титанового концентрата и калиевой щелочи 0,9 г/л молочной кислоты и 1,4 г/л сернокислого аммония при их парциальных соотношениях к двуокиси титана как

1:10 (3); б) с введением в суспензию 0,9 г/л молочной кислоты (4); в) с введением в суспензию 1,4 г/л сернокислого аммония (5);

20 г) с непосредственным введением в цианистый электролит кадмирования 0,5 г/л молочной кислоты и 1 г/л сернокислого аммония (6) .

В табл. 1 представлены результаты испытаний.

120 120 120 120 120

0,85 0,85 0,89 0,89 0,90

0,08 0,14 0,09 0,09 0,08 б) с введением в суспензию 1,1 г/л салициловой кислоты и 1,2 г/л щавелевокислого аммония при их парциальных мольных соотношениях к двуокиси титана как 1:12 (4); в) с непосредственным введением в цианистый электролит цинкования 1 г/л салициловой кислоты и 1 г/л щавелевокислого аммония (5) . б11 В табл. 2 представлены результаты испытаний.

538062

Таблица 2

Время старения, сутки

Содержание титана в концентрате, г/л

4,8 2,9 4,3 3,6 2,9

Содержание титана в электролите цинков ания, г/л

1,0 0,48 0,72 0,60 0,44

Расчетное содержание титана в электролите с учетом уноса титана в цинковое покрытие, г/л

Содержание титана в цинковом покрытии, вес.%

0,30 0,12 0,22 0,20 0,12

Предложенный способ может быть использован в гальванотехнике, а именно для получения электролитических покрытий с целью защиты от коррозии высокопрочных сталей с одновременным устранением водородной хрупкости за счет включения в покрытия титана.

1. Способ приготовления щелочного электролита по авт. св. N 393370, отличающийс я тем, что, с целью повышения стабильности

Составитель В. Бобок

РедактоР О Филиппова Техред М, Ликович

Корректор Б.Югас

Заказ 5680/17

Тираж 1061

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

120 120 120 120

0,90 0,87 0,86 0,90

З0, титанового концентрата, перед этстаиванием в суспензию титанового концентрата и калиевой щелочи вводят одноосновную оксикарбоновую кислоту и соединение аммония.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й-с я тем, Эб что в качестве одноосновной оксикарбоновой кислоты используют молочную, миндальную и салициловую кислоты.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, 40 что в качестве соединения аммония используют сернокислый, уксуснокислый и щавелевокислый аммоний.