Способ получения смешанных фосфатов или арсенатов элементов 1 и 1у групп

Способ получения смешанных фосфатов или арсенатов элементов 1 и 1у групп

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С -А Н И-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

":())) 53898

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.10.75 (21) 2181472/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.76. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 14.01.77 (51) М. Кл. С 018 25/30

С 01В 27/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 661.8.465:

: 661.8.455 (088.8) (72) Авторы изобретения А. И. Крюкова, Н. В. Воробьева, В. А. Митрофанова и И. А. Коршунов (71) Заявитель Горьковский государственный университет им. Н. И. Лобачевского (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ФОСФАТОВ

ИЛИ АРСЕНАТОВ ЭЛЕМЕНТОВ 1 И IV ГРУПП

Изобретение относится к способам получения смешанных фосфатов или арсенатов элементов 1 и IV групп состава M M з(Э04)3, где М вЂ” Li, Na, К, Rb, Cs; М вЂ” Ti, Zr, Hf;

Э вЂ” P, As.

Соединения такого типа могут быть использованы в качестве высокотемпературных ионообменников.

Известен единственный способ получения смешанных фосфатов или арсенатов элементов 1 и IV групп указанного состава, заключающийся в том, что гомогенную смесь фосфата щелочного металла и окисла четырехвалентного элемента подвергают медленному нагреванию (6 ч) до 1200 С и выдерживают при этой температуре 18 ч (1). Полученную твердую фазу обрабатывают кипящей водой и промывают соляной кислотой.

Недостаток известного способа состоит в большой длительности процесса.

Согласно изобретению с целью сокращения времени процесса, осуществляют взаимодействие хлорида щелочного металла с кислым фосфатом или арсенатом четырехвалентного элемента при 620 — 820 С.

Температурный режим процесса выбирают таким, чтобы обеспечить полноту протекания реакции и получить максимальный выход конечного продукта.

Пример 1. Получение NaZr (P04)з.

Смесь Zr(HP04)q и NaC1, взятых в мольном соотношении 1:6, помещают в кварцевый (или фарфоровый) тигель и выдерживают в электрической печи при 810 С 30—

40 мин, Охлаждают содержимое тигля и отмывают остаток от растворимой части.

Определяют пикнометрическую плотность полученного соединения, содержание в нем

)О циркония, рассчитывают параметры элементарной ячейки. Полученное соединение соответствует формуле NaZrz(P04) 3.

Выход 95%.

Пример 2. Получение КЬТ4(Р04) з.

)5 Смесь Ti(НР04)2 и RbC1, взятых в мольном соотношении 1: 6, выдерживают в тигле при 790 С в течение 30 — 40 мин, отмывают остаток от растворимых соединений и анализируют. Полученное соединение соответству20 ет формуле RbT4(P04) 3.

Пример 3. Получение KHfq(As04) 3.

Смесь Hf(HAs04)2 и КС1, взятых в мольном соотношении 1: 6, выдерживают при

790 С в течение 30 — 40 мин, отмывают от

25 растворимых соединений и анализируют остаток.

Полученное соединение соответствует формуле KHf (As04) з.

Таким образом, осуществление изобретения

ЗО позволит сократить время процесса.

538987

Формула пsîápåòåíèÿ

Составитель В. Нечипоренко

Корректор А. Галахова

Техред М. Семенов

Редактор Е. Хорина

Заказ 2814/10 Изд. Ке 1874 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения смешанных фосфатов или арсенатов элементов I u IV групп периодической системы состава M Ì (304)3, где

М вЂ” Li, Na, К, Rb, Cs; М вЂ” Ti, Zr, Hf; Э—

P, As, включающий взаимодействие при нагревании солей щелочного металла и соединения четырехвалентного элемента, о т л и ч аю щи и с я тем, что, с целью сокращения времени процесса, осуществляют взаимодействие хлорида щелочного металла с кислым фосфатом или арсенатом четырехвалентного

5 элемента при 620 — 820 С.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. В. Matkovic et аl. «Bull. Soc. chim

France», 1968, num. spec. 1972.