Способ определения рения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и> 538994

Союз Советскик

Социалистически@

Республик. (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 30.05.75 (21) 2140114/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.76, Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 06.01.77 (5I) М. Кл. С 016 47/00

G 01N 27/78

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло лелао1 изобретений и открытий (53) УДК 543-1.062:

:546.719(088.8) (72) Авторы изобретения

Л. В. Борисова, А. Н. Ермаков, И. Н. Маров и Е. И. Пластинина (71) Заявитель

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа сплавов с высоким содержанием рения, химических соединений, производственных растворов и т. д.

Известен способ получения достаточно устойчивого рения (VI), исходя из рения (VII), путем перевода его сначала в состояние окисления рения (V) обработкой двумя эквивалентами йодистого калия в концентрированной соляной кислоте с последующим окислением солянокислого раствора рения концентрированной серной или пирофосфорной кислотой. Однако для получения рения в состоянии окисления (VI) по известному способу необходимо предварительное выделение его в виде рения (V), что является довольно трудоемким процессом.

Известен способ определения рения, включающий предварительное переведение рения (VII) в устойчивый рений (VI) восстановлением в сернокислой среде железом (II) при молярном соотношении Re (VII) и Fe (I I)

1: 0,25 — 1: 1 в среде 28 — 37 н. серной кислоты. Однако устойчивость получаемого рения (И) недостаточно высока (примерно 1 ч), выход не более 40%, оптические свойства недостаточно высоки, значение молярного коэффициента погашения при максимальном светопоглощении составляет в о = 100, растворы рения (VI) не обладают сигналами электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Известен также способ определения рения на основе рения (VI) посредством спектрофотометрического титрования перренат-иона в смеси концентрированных серной и соляной кислот раствором железа (II), Для этого материалы, содержащие рений, переводят сначала в раствор известными способами, напри10 мер растворением в перекиси водорода, азотной кислоте, сплавлением с перекисью натрия. При этом рений переходит в перренатион. Известный способ недостаточно избирателен, так как окрашенные ионы мешают оп15 ределению рения, определение длительно, что связано с приготовлением титрованного раствора железа (1I) и титрованием. К недостаткам относится и побочное восстанавливающее действие соляной кислоты, что может приве20 сти к занижению результатов определения рения. Известный способ нельзя использовать для определения рения методом ЭПР. В то же время метод ЭПР может быть применен для определения рения только в том случае, 25 если рений находится в состоянии окисления, равном шести.

Способа определения рения методом ЭПР до настоящего времени нет. С целью обеспечения возможности регистрации рения мето30 дом электронного парамагнитного резонанса

538994

Фор мула изобретения

Составитель А. Жаворонкова

Техред М, Семенов

Корректор О. Тюрина

Редактор Е. Хорина

Заказ 2808/17 Изд. М 1858 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )I(-35, Раугиская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 в качестве восстановителя рения (VI I) используют бромистоводородную кислоту или ее соли щелочных металлов и образовавшийся при этом продукт экстрагируют неполярными органическими растворителями. желательно в качестве неполярного органического растворителя использовать толуол.

Метод позволяет определять рений без предварительного его отделения от других элементов. С помощью ЭПР можно обнаружить

10 — 4 — 10 — 5 M рения

Применяют не менее двадцатикратного избытка бромида калия по отношению к рению и объем толуола, равный объему сернокислого раствора.

Пример. Определение рения в сплаве молибден-рений.

Навеску анализируемого образца 0,20090 г растворяют в 30о/о-ном растворе перекиси водорода при слабом нагревании. Избыток перекиси водорода разрушают кипячением и раствор упаривают до объема 1 мл. Полученный раствор охлаждают и разбавляют до

25 мл концентрированной серной кислотой.

Аликвотную часть анализируемого раствора

0,5 мл разбавляют концентрированной серной кислотой до 5 мл, в раствор вносят 0,2 — 0,3 г твердого бромистого калия и образовавшийся оксибромид рения экстрагируют 5 мл толуо5 ла и регистрируют сигнал ЭПР. Расчет содержания рения производят интегральным методом. Найдено содержание рения в сплаве

53%.

1. Способ определения рения, включающий предварительное переведение рения (VII) в рений (VI) восстановлением в сернокислой среде с последующей регистрацией его коли15 чества одним из известных методов, о тл и ч аю шийся тем, что, с целью последующей регистрации рения методом электронного парамагнитного резонанса, в качестве восстановителя рения (VII) используют бромистоводо20 родную кислоту или ее соли щелочных металлов и образовавшийся продукт экстрагируют органическим неполярным растворителем.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве органического неполярного ра25 створителя используют толуол.