Способ получения 2,3,5,6,-тетрахлорпиридина

Способ получения 2,3,5,6,-тетрахлорпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

tii) 539034

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сава Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.03.75 (21) 2111065, 04 с присоединением заявки М (51) М. Кл."- C 07D 213/61

Совета Министров СССР о делая изобретений и открытий (53) УДК 547.821.07 (088.8) Опубликовано 15.12,76. Бюллетень че 46

Дата опубликования описания 22.12.76 (72) Авторы изобретения

С. Д. Мощицкий, Л. С. Сологуо и А. Ф. Павленко

Институт органической химии АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,3,5,6-Т ЕТ РАХЛ О Р П И Р ИД И НА

ГюсУдвРственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2,3,5,6 - тетрахлорпиридина, который находит широкое применение в органическом синтезе.

Из большого числа способов, известных для синтеза 2,3,5,6 - тетрахлорпиридина, ближайшим прототипом предлагаемого способа является получение 2,3,5,6 - тетрахлорпиридина взаимодействием 4 - бром - 2,3,5,6 - тетрахлорппридпна с и-бутиллитпем и последующим гпдролпзом образовавшегося тетрахлорпирпдпл - 4 - лития (1).

Однако для этого способа необходимо использование труднодоступного и достаточно дорогого н-бутпллития, кроме того, целевой продукт получается с выходом 76ю/ю.

Предлагаемый способ получения 2,3,5,6тстрахлорпирпдина заключается в том, что

4-йод-2,3,5,6 - тетрахлорпиридин подвергают взаимодействшо с солью щелочного металла диалкплфосфпта в среде диметилформамида прп нагревании, например при 140 — 160 С.

Выход целевого продукта 97ю/ю.

Пример. 2,3,5,6 — тетрахлорпирпдпн. К

0,66 г (0,005 моля) натриевой соли диметплфосфита, растворенной в 15 мл дпметплформамида, приливают 1,74 г (0,005 моля) 4-йод2,3,5,6 - тетрахлорпиридпна в 15 мл диметил2 формамида. Смесь нагревают при 160 С 2 ч.

Растворптель отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают водой и эфиром. Эфирные вытяжки сушат над сульфатом натрия, эфир упаривгют. Выход 1,04 г (97/ю), т. пл. 87—

89 С (пз водного этанола) .

Найдено ю/ю: Cl 65,3 Х 6,3.

С;НС1.Х.

Вычислено, ю/ю. С! 65,4; ч 6,4.

Формула изобретения

1. Способ получения 2,3,5,6 - тетрахлорппрпдппа па основе 4 - гало д - 2,3,5,6 - тетра15 хлорппрпдпна, о т:i li ч а ю щ ii и с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, 4 — йод - 2,3,5,6тетрахлорппрпдпн подвергают взаимодействшо с солью щелочного металла диалкилфос20 фита в среде дпметплформамида при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят прп 140 — 160 С.

11сточнпкп информации, принятые во вни25 мание при экспертпзс:

1. 1. Collins, S. М. Robeits, Н. Suschitzky, Синтез тетрахлорппрпдинов, J. Chem. Soc., (с), 1971, 167.