Способ получения аминофенольных смол

Способ получения аминофенольных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(t t) 539042

ОЛ ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ т(АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских оьл-;алис ьичесииx

Республик (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.05.73 (21) 1924571 05 с присоединением заявки № (5l) М. Кл. С 08G 8/04

Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий

Опубликовано 15,12.76. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 17.01.77 (53) УДК 678.632(088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Моисеев, В. В. Косовцев, Г. П. Колесникова и В. А. Зимнухов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФЕНОЛЬНЫХ СМОЛ

Внешний впд

6,5

ГосУдаРственнмй комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области получения аминофенольных смол, применяемых, например, в качестве аптиоксидантов синтетических каучуков.

Известен способ получения аминофенольпых смол поликопденсацией смеси каменоугольны фенолов с гексаметилентетрамином при 70 — 80 С в спиртовой среде при соотношении реагентов 1: 0,25 — 0,4, применяемых для проклейки стекловолокон. Однако такие 10 смолы нс могут применяться в промышленности синтетических каучуков, так как они токсичны и при введении в каучук оставшийся фенол частично попадает в сточные воды, а также выделяется при сушке каучука. Кроме 15 того, недостатком известного способа является проведение конденсации в спиртовой среде. Введение в каучук смолы, полученной известным способом, невозможно из-за пожароопасности при сушке каучука и забивки ап- 20 паратуры в результате преждевременной коагуляции каучука из латекса под действием спирта.

С целью получения смол с высокой стабилизирующей способностью и малой токсично- 25 стью, в качестве фенольной компоненты используют техническую смесь алкилфенолов среднего молскулярного веса 160 — 280 и температурой кипения 180 †4 С. Наиболее предпочтительно применять технические сме- 30 с», содержащие в основном октилфенолы, нонилфенолы, додецилфенолы. Конденсацию гексаметилентетрамина и технических алкилфенолов проводят при 80 — 180 С и молекулярном соотношении алкилфенолы: гсксаметплентстрамин (ГМТА) 1: 0,025 — 0,33.

Полученная смола хорошо растворима в ароматических, циклоалпфатических и алпфатических углеводородах, нетоксична и может применяться в качестве антиоксиданта для синтетических каучуков.

Пример 1. В аппарат объемом 430 л, снаб женный мешалкой и рубашкой для обогрева паром., загружают 116 кг технической смеси алкилфснолов с молекулярным весом 197 (по составу представляют собой смесь 6% третбутилфенола и 94% изомерных октилфенолов) и 14,5 кг гексаметилентетрамина. Реакционную массу нагревают при перемешивании до 120 — 145 С в течение 1 ч. Характеристики полученной смолы приведены ниже.

Порошок светложелтого цвета

Температу ра каплепаде- 94 ния, С

Молекулярный вес (крио- 728 скопически в оензоле)

Содержание азота по

Дюма, %

Растворимость в толуоле 80 при 20 С, г на 100 мл

539042

Формула изобретения

Составитель Л. Резова

Тсхрсд Н. Х!!неева

Рс;!актор Г. Мозжечкова

Еоррск.ор И. Позняковская

Заказ 2770/5 Изд. М 1856 Тираж 630 Подписное

ЦНИ11ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

tt0 делая изопретсний н открв>тий

11, 035, Моск tà, )1>;-35, Гауи!скан нас., д. 4 5

Типогра!1и:н, нр. Сапунова, 2

Г1 р и м с р 2. 1 опдепсацпю техн!пиеской смсclI а;11 илфспо 1013 с молск1 л!!1)пы,1:3ссоз! J 04

Гскса м стилентст1) 11:>! и по>>! проводH i ПО l(plDIOру 1 прп молекулярном соотношсшгп реагентов 1: 0,33; 1: 0.13; 1: 0,1; 1: 0,05; 1: 0,025 1:

125 — 160 С. Температура на1!лавлсп1гя в зависимости от соотношения алкилфснола к ТЯТЕ приведена нинке.

Соотношение

1: 0,33 112,2

1: 0,13 78,, 1; 0,10 70 : 0,05 Вязкая >кидкост!.

1: 0>025 Вязка!! гкидкостh.

Пример 3. Смесь 10 г технического нонилфснола с молекулярным весом 227 и 15 гсксаметилс1ггстрамица нагревают до 160 С.

При этом начинается выделение аммиака.

Реакционная масса выдерживается при 160—

170 С 13 течение 20 мип. Полу!синая смола имеет температуру каплепадения 118 С, молекуляриыи вес 1ч00.

П р и и с р -1. С::.1ссь 25 Г г хпп lссlсг)Гг) lодсцll:!фено.ld :>10.00!A.!Hp!ll>D! вССС >! 2 0 и 1 ! с ее!1. c l!, с ti! cГр а;>! 1: t! я I 3 Ãp ñâ;- . !0 I l p l! 1 00 ——

170 t в тс!Ci>iiс 1 1. ПОл>гtic)111!1!! Смссь и >1сс!

5 температуру a0лспадсиия 60"С, Способ получсни31 аминофенольпых смол, 10 применяем!,1х, IIBIIpki:ico, !3 качестве BHTI3014cHданто» синтетических каучуков, путем конденсации алкилфснолов с гсксаметилентстрамином при и",ãðåâàíèè, о тл и ч à !0ùè и с я тем, что, с цельк1 получения смол с высокой стаби15 лизирующей способностью и малой токсичностью, в качестве алкилфенолов использм1от тсхпи1еску!0 cмесь, имеющую температуру кипения 180-- 400 С, сред:!его молекулярного веса 160- — 280 при молекулярном соот110шении а килфеи0:Ibl: I сксаметпле13тетрамlili 1

: 0>025 — — 0,33 и температуре конденсации

80-- 180 С.