Способ получения полиоргано(гидрид) силсесквиоксанов

Способ получения полиоргано(гидрид) силсесквиоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ii!1 539043

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Ресоуллик (6i) Дополните ih«Oc к авт. Св«.-5-ву (22) 3 Я явлено 20.03.75 {21) "115233, 05

c . !, 5саcди еil ° 5с t заяВк5! Л " (51) М. Iy;t. С 08G 77 06

С 08G 77 12

Госуда!ботве!!?!ь|!! KQI ltü ет

Совота Мнннст1?се СССР ло дела;I нзооретеннй и от;pL.!òttй (2 Гip«011«òcò

О 5 0"«!! Она !О 15 76 bto; I Ic с! ь хо 46 (53) У„ 1,К 678.84(088.8) а, ", o| б t t:.;Овяtttiiò с «-.я1;(; 1 -..Oi 77 (72) Авторы

«зсбрсте5«!я Ь. В. Поверенный, Б. Ю. Пригожин, М. C. Рейсах н Р. В. Волков» (71) За.. ««те.1:, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИ?1

ПОЛ ИОРГАНО(ГНДРИД) С1!ЛСЕСКЕ ИО1 .,САПОВ

Изобрет пис ат«асп сея к области получен«я полиоргапо (гидрпд) сил ссквиоксанов. Эт« соединения широко используют в строительной технике п качеств:- г«дрофобной добавки для павьш:ения моро-0- «коррозионной стай- 5 кости бетонов, а r;;êæc п качестве наполнителсй при изготовлении резин, пластмасс.

Известен способ получения полиорга«о(гидрНр) cH ncect

Известен также спосоо получения пол«органа(гидрид) силсесквнокса ion гидролпзом органа {гидрид) трихлорсилана в среде органического растворителя смесью воды и поверхностно-активного вещества (2 !. Недостатком 20 этого спосаоа (как и первого) является то, что образующийся после гидролиза продукт представляет собой суспензию порошка органа(гидрид) снлсесквиоксана в сОлянакислои жидкой фазе. Поэтому возникает необходи- 25 масть трудоемкой стадии фильтрации или фуговки порошка-сь:рца от;кидкой фазы, в результате получается пастообразная масса с влажностью 100 — 120%, имеющая плохую тр",ttcïoðòàáåë,по ть, что затрудняет сс дальней«,ю пер работку, осааенно в непрерывно;,! режим:-. Это, в сваю очередь, обуславлиьаст низкую произвол«тель«ость аппаратуры ïo параши -сытл,v.

t 1 s

ЦЕ1Ь50 5;ЗООРСt 01! I5i 55В1ЯСТ 5l УIIPOIUCIIIIC технологии и палучсние сыпх !СГО Itopotilnoобразного продукта.

Согласно изобретсншо гпдролиз проводят прп однавремсп«о "i подаче органа (г«дрид) трихлорсилана i! iВоды, Взятых В м01ьном со отношении 1: "— 1: 3,8 -оответственно, »а движущуюся сферическую коррозпонностойку50 насадку. .ущность способа заключается в слсдующсyt

Б аппарат с псрфор«ponní!Ioi решеткoй загружают слой Itncnäê« «з химически инертпога !втсп«я;!а (например, керамические шарь!) и приводят в пепрсрыгпое движсш5е.

Сферическая насад а имеет диаметр сфер

10 — 50 мм.

Исходнь|е ко5 поненты реакции — opt ано(гидрпд)трихлорсплан и воду в соотношении 1:2 — 3,8 пегрерывно подают на слой «асад:- и. Образующ:5йся порошок-сырец (органдсплсссеВ«оксан) Высыпается через Hli?Killlil штуцер, а газообразный хлористый водород удаляется через отводн"ю лштпю.

539043 ч

L- (:остави гслв В. Комарова

Тскосл М. Семенов

Редактор E. Хорггна

Корректор И. Позняковская

Заказ 2770 6 Изл. М 1856 Ткрагк 630 Подписное

ЦПИИПИ Государственгило ком;гтета Совета Мпннсвров С< CP

IIo дела, г.зобретеиий и открытий

1I60:35, Москва, Ж-Зо, Ра гиская иаб., л. 4 5

Типографинк ир. I.àïóI .IíIà. 2

Таким образом, химическое взаимодействие компонентов реакции происходит гга поверхности двггжущеггся насадки.

Непрерывное движение насадки спосооствует хорошему контакту исходных компонентов, измельчению образующегося твердого полимера, удалению избытка хлористого водорода и выгрузке продукта пз аппарата в порошкообразном виде.

П р и м с р 1. В цилиндрический аппарат, пмсгощий перфорированную решетку, Е13 которой помещены керамические шары диаметром

26 мм, приводимые в движение лопастной мсшалкой, подают одновременно 1,9 кг метилтрихлорсилана (МТХС) и 0,5 кг воды (мол. соотношение 1: 2,13) непрерывно в течение

4,5 мин. При непрерывной выгрузке получают 1,15 кг сыпучего порошка-сырца полиметилсилсесквиоксана (с содержанием влаги

28оо и хлористого водорода 14.,2о/о) и 1,1 кг газообразного хлористого водорода. Полученный порошок подвергают термической обработке прп 1! 0 — 350 С.

П р и м 0 р 2. В услозиях примера 1 нз

l8,42 кг МТХС и 6,0 кг воды (мол, соотношение 1:2,71) непрерывно в течение 57 мн г получено 11 кг порошка-сырца (содержание вляп 2 о/о и хлористого водорода 13 ого ) н

10,86 кг газообразного хлористого водорода.

Пример 3. В условиях примера 1 пз

16,5 кг МТХС и 7,5 кг воды (мол. соотношение 1:3,79) за !00 мин получено 11,36 кг сЕ»пучего порошка и 8,79 кг газообразного хлористого водорода.

Пример 4. В условиях примера 1 из

6,17 кг трихлорсилана и 2,0 кг воды (мол. соотношение 1: 2,44) за 30 мнн получено 4.0 гсг. порошка гидридсил сслппIoI caIIa и 3,74 кг газообразного НС1.

Таким образом, способ отличается просто5 той технологии за счет исключения стадий фильтрации или фуговкп порошка, а полученный сыпучий порошок-сырец хорошо транспортируется и поддается последующей переработке. Полученный органо(гидрид)сил1!1 сесквиоксан обладает более высокими физико - механи IåcêèìII покàзателями: удельная поверхность порошка возрастает в 3 раза, при температуре 450 С потеря в весе составляет менее 1 Рр (продукт, полученный 110 способу15 про"îòèïó,,имеет потери в весе 8,5-- 9о/о).

Формула изобретения

1. Способ получения полиоргано(гидрид)силсесквиоксанов водным гидролизом органо20 (гидрид) трихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и получения сыпучего порошкообразного продукта, гидролиз проводят ггрп одновременной подаче оргяпо(гидрнд)трихлорсилана и воды, взятых

25 в мольном соотношении 1: 2 — 1: 3,8 соответственно, пя движушугося сферическую êîððîзпонпостойкую насадку.

2. Способ по и. !. отличающийся тем, что используют íà ;IëI ó с диаметром сфер

З0 10 — 50 мм.

Источники информ lIIIIII, принятые во внимание при экс;гсртизе:

1. Патент Лнглии Х 929374, кл. 2 (7)1, 1963.

З5 2. Лггт. св. СССР и 267907, кл. С 08g 31/34

1969.