Способ количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах

Способ количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii> 539269

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22,04.75 (21) 2128710/13 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.76. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 14.12.76 (51) N Кл а С 01N 33/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР пв делам изобретений и открытий (53) УД К 663.253.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Н. Нечаев и Э. С. Гореньков

Всероссийский научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЯБЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ В ПЛОДООВОЩНЫХ ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к консервной и винодельческой промышленности и предназначено для количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах, в частности в винах, соках.

Известны способы количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах, например фруктовых соках, овощах, винах.

Известен способ, основанный на свойстве свинцовой соли яблочной кислоты растворяться в избытке уксуснокислого свинца. Из раствора яблочнокислый свинец осаждается спиртом и затем разлагается серной кислотой.

Выделившаяся свободная яблочная кислота определяется перманганатометрически (1).

Этот способ требует большого количества реактивов, много времени на проведение анализа и применим только при отсутствии в продукте винной кислоты.

Известен также способ количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах, который состоит в том, что исследуемый продукт пропускают через колонку с ионообменной смолой, колонку промывают дистиллированной водой со скоростью

150 мл/ч. Органические кислоты элюируют с анпонита 1 н. раствором NaOH. Элюат, содержащий натриевые соли органических кислот, пропускают через колонку с катионитом.

Полученный фильтрат упаривают под вакуумом и используют для хроматографирования (ZJ. Данный способ является наиоолее близким к изооретению по технической сущности и достигаемому результату.

h казанный способ треоует много времени на проведение анализа, наличия реактивов и в основном применяется только прп научных исследованиях.

Цель изобретения — упрощение анализа и сокращение его продолжительности при определении яблочнои кислоты в продуктах.

Согласно изобретению полученный элюат смеси всех органических кислот спектрофото15 метрируют при длине волн 270 — 280 нм. и по оптической плотности известными способами рассчитывают содержание яблочной кислоты в продукте. то позволяет определять яблочную кислоту в присутствии всех органических кислот, выделенных из сока и вина, без»х предварительного разделения. Кроме того, отпадает необходимость в концентрироваьчш элюата кислот перед определением содержания яблочной кислоты, а также не требуется отделение аминокислот, необходимое при бумажной хроматографии.

На фиг. 1 показаны спектрофотометрическпе кривые поглощения растворов каждой в

30 отдельности органической кислоты; на

539269 фиг.2 — кривые поглощения двух смесей органических кислот, в одной из которых имеется полочная кислота, в другой отсутствует; на фиг. 3 — кривые поглощения растворов яблочной кислоты различной концентрации; па фиг. 4 показана зависимость оптической плотности раствора при дл1ше волны 270 — 280 пм от кое1цееЕтрации Яблочеlой к!1слоты; пеl фл! . 5 изображены спектрофотометрпческие кривые поглощения элюатов растворов смеси органических кислот; па фиг. б — кривые поглощения элюата органических кислот, выделенных пз виноградного сока; па фиг. 7 — кривые поглощения элюата органических кислот, выделенных из виноградного вина.

Из приведенного на фиг. 1 видно, что ðàñTlI0PbI молочной, BIIIIIIQE4, ЯптаРпой

nOH KIICJIOT II npHH5ITbIX KOnIl0nTp21In5IX npn длине волн 270 — 280 нм имеют ollтпческую плотность, близкую к нулю, тогда как кривая поглоецеппя раствора яблочной кислоты н этом диапазоне волн имеет четко выражсч1пую горизонтальную площадку.

Прп спектрофотометрированип раствора смеси кислот, в которой отсутствует яблочная кислота в указанном диапазоне волн оптическая плотность близка к нулю, тогда как прп работе со смесью тех же кислот и яблочной кислоты па кривой появляется горизонтальная площадка при длинах волн 270 — 280 нм (фпг. 2).

Прп снятии спектрофотометрических кривых поглощения в растворах, содержащих различное количество яблочной кислоты, наблюдалась различная высота этой горизонтальной площадки на кривых пад осью абсцисс (фпг. 3).

Оптп1еская плотность раствора яблочной кислоты IIpn длине волны 270 — 280 нм имеет прямолинейную зависимость от се концентрации (фиг. 4) .

В соках и винах присутствуют веществе1, оказывающие влиягп1е на оптическую плотность при длине волны 250 — 280 нм, что мсшает непосредственному спектрофотометрпровапию для определения яблочной кислоты, поэтому возникает необходимость в предварительном выделении органических кислот пз исследуемого продукта. На фпг. 5 приведены спектрофотометрические кривые поглощения элюатов кислот, полученных последовательным пропусканием сначала через анпопит

ЗДЗ-10П, затем через катионит КУ-2. Пропускапие через анионит необходимо для выделения из исследуемого раствора органических кислот в виде патриевых солей, через КУ-2— для превращения солей в полученпом элюате в кислоты. Как видно пз приведенного на фиг. 5, при работе со смесью кислот, содержащей яблочную кислоту, на кривой поглощения имеется характерная горизонтальная площадка, На кривой, соответствующей смеси, в которой нет яблочной кислоты, эта площадка отсутствует.

Аналог1;чны: образо.,l путем пропускания виноградного сока и вппа через аниошп

ЗДЗ-10П и катионпт КУ-2 были получены элюаты органических кислот, спектрофото5 метрические кривые поглощения которыхпривсдены Ila фиг. б и 7. Кривая 1 соответствует исходному виноградному соку или вину, кривая 2 — тому же соку 11 вину, по в пих добавлена кислота из расчета 3 г/л. Как видно, го10 ризонтальпая площадка во втором случае расположена несколько выше.

Приращение оптической плотности раствора при длине волны 270 — 280 нм (е — е1) соответствует добавке яблочной кислоты.

15 Используя известный метод добавок и учитывая прямолш1сйную зависимость оптической плотности раствора от концентрации в пем яблочной кислоты, рассчитывают содержание последней в исходном материале.

20 Если добавка яблочной кислоты в концентрации 22 г/л приводит к увеличению оптической плотности от в1 до е, То концентрация

Х г/л ее п исходном продукте определ1ггся по формуле

cI

Пример. Выделяют кислоты пз сока плп вина известным способом, как и прп бумажЗО пой хроматографии. !

0 мл виноградного сока или вина пропускают через анионит ЗДЗ-10П в ОН вЂ” -форме.

Снятие со смолы кислот, вступивших в ионный обмен, производится 1 н. раствором ед35 кого патра. Количество этого раствора определяется моментом, когда элюат при стекапии с колонки имеет слабощелочпую реакцию.

Далее этот элюат пропускают через катионит

1 У-2 в Н+-форме. Злюат после КУ-2 собира40 ется в мерную колбу па 100 мл. Первоначально элюат при стекаьеш с колонки имеет нейтральную реакцию, затем кислую. Как только после этого элюат станет приобретать нейтральную реакцию, элюирование прекращают.

45 Если к этому моменту количество собранного элюата составляет менее 100 мл, то полученньш раствор дозодят до метки бидпстиллятом.

Зтот элюат спектрофотометрпруют прп дли50 пе 270 — 280 пм а спектрофотометре в кювете размером 100 мм.

Аналогично поступают с таким же образцом випоградного сока или вина, в который добавлено известное количество яблочной

55 кислоты.

Получив значения оптической плотности в обоих случаях, по приведенной выше формуле проводят расчет концентрации яблочной кислоты в исходном продукте.

Формула изобретения

Способ количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах, например винах, соках, предусматрпвающ11й

65 выделение смеси органических кислот, содер539269

Я гл

1,6

12 ггпу гаа нм гу а 23 с ф.; г г- — — -- —(аа

2аа aft гю ага

t(/(м га кашихся в продукте, путем пропуска последнего через колонку с ионообменной смолой с последую(((им элюированнем, о т л н ч а юII(11 йс я тем, что, с целью уира(пения и ускорения анализа, полученный элюат спсктрофотомстрируют при длине волны 270 — 280 пм и ио оптической плотности рассчитыва(от содерккание яблочной кислоты.

11сто IIIII êè 1(и(130(3 Ilаппи. п()ииятыс во (3!Iиu а1и(с и р и экспертизе:

l. Бури1тсй(3 A. 11. Me(o,(ы иссл(..«»3;IIIIIÿ пни((. (3blx (Зрод1 let(313, Кнсв, 1%а, е. 52 --524.

5 ". Л(3окя1и(С. П. Новыс мстo;(11 (1иок(ми(секии 3: иссл едо(За(и(1»(вина, ЦИ1 IT11Ï11Ù1:11130М, l9C8.

539269

18

1,б

12 гг0 230 2442 гб0 гб0 гю0

Фиг. б и иго

230 гио 250

Фиг 7

Корректор Л. Денискина

Редактор Е. Хорина

Заказ 2768/5 Изд. № 1836 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 г,0

Составитель Э. Шахтимир

Техред М. Семенов