Способ получения стабилизированной двуокиси циркония

Патент 539494

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

1 .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, включаю-Изобретение относится к способам получения порошка двуокиси циркония, стабилизированной частично или полностью в кубической форме, которипй может быть использован при изготовлении огнеупорных изделий.Известен способ получения стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание моноклинной двуокиси циркония и стабилизирующего окисла и высокотемпературный обжиг этой смеси. Процесс длителен и получаемый продукт неоднороден.щий смешивание водного раствора, содержащего соль циркония и соль металла стабилизирующего окисла, с водным раствором аммиака и дегидратирующим органическим соединением, фильтратщю полученной суспензии, сушку отфильтрованной массы, ее прокаливание и охлаждение, отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности распределения стабилизирующего окисла в конечном продукте, улучшения спекаемости и предотвращения дестабилизации продукта, полученную суспензию перед фильтрацией дополнительно обрабатывают водным раствором аммиака, содержащим 8-оксихинолин, а прокаливание и охлаждение массы ведут в нейтральной атмосфере или вакууме»2.Способ по n.J, отличающийся тем, что полученную суспензию перед фильтрацией обрабатьшают 15-25%-ным раствором аммиака, содержащим 4-5 вес<,% 8-оксихинолина.&(ЛИзвестен также способа получения стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание водного раствора соли циркония и солн металла стабилизирующего окисла с водным раствором аммиака, последующую фильттрацию полученной суспензии, сушку, прокаливание И охлаждение отфильтрованной массы. При этом возможно возникновение микронеоднородности конечного продукта»Наиболее близок к изобретению по технической сущности и результату5ЛОО ^ ^ СО^

СОЮЗ COBETCHHX

СО1.1ИАЛИСТЬИЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИРЫТИЯМ

ПРИ fHHT СССР (21 ) 21 25941 /26 (22) 15. 04. 75 (46) 07 . 03. 91 . Бюл. 9 9 (71) Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности (72) С.Ю.Плинер, 10.С.Торопов, Д.С.Рутман, 9,È.Полежаев и В.С.Попова (53) 661 ° 883.1(088 ° 8) (56) Рудяк И.Н, Исследование спекания и разработка технологии огнеупоров на основе частично стабилизированной двуокиси циркония, автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук, Харьков, 1975, с.4.

Авторское свидетельство СССР

9 392005, кл. С 01 G 25!00, 1971, Патент Англии Р 115928Î, кл. С 1А, 1968. (54)(57) 1 ° CTIOCOb ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, включаюИзобретение относится к способам получения порошка двуокиси циркония, стабилизированной частично или полностью в кубической форме, кото1,ый может быть использован при иэготов» ленин огнеупорных иэделий.

Известен способ получения стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание моноклинной двуокиси циркония и стабилизирующего окисла и высокотемпературный обжиг этой смеси. Процесс длителен и получаемый продукт неоднороден, 0% (1И (51)5 С 01 G 25/02// С 04 В 35/48

2 щий смешивание водного раствора, содержащего соль циркония и соль металла стабилизирующего окисла, с водным раствором аммиака и дегидратирующим органическим соединением, фильтрацию полученной суспензии, сушку отфильтрованной массы, ее прокаливание и охлаждение, о т л v ч а ю шийся тем, что, с целью повышения равномерности распределения стабилизирующего окисла в конечном продукте, улучшения спекаемости и предотвращения дестабилизации продукта, полученную суспензию перед фильтрацией дополнительно обрабатывают водным раствором аммиака, содержащим 8-оксихинолин, а прокаливание и охлаждение мас- Я сы ведут в нейтральной атмосфере ипи вакууме.

2.Способ по п.l о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что полученную суспен-,, зию перед фильтрацией обрабатывают Я

15-25%-ным раствором аммиака, содержащим 4-5 вес.% 8-оксихинолина.

Известен также способа получения стабилизированной двуокиси цнркония, включающий смешивание водного раствора соли циркония и соли металла стабилизирующего окисла с водным раствором аммиака, последующую фильттрацию полученной суспенэии, сушку, прокаливание и охлаждение отфильтрованной массы. При этом возможно возникновение микронеоднородности конечного продукта.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности и результату

539494 способ получения стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание водного раствора„ содержаще-. го соль циркония и соль металла ста5 билизирующего окисла, с водным раствором аммиака и дегидратирующим органическим соединением, фильтрацию полученной суснензии, сушку отфильтрованной массы, ее прокаливание и ох- 0 лаждение . Недостатками способа являются неравномерность распределения стабилизирующего окисла в конечном продукте, недостаточно хбрашая спекаемость и возможная дестабилизация продукта.

Согласно изобретению полученную суспензию перед фильтрацией дополнительно обрабатывают водным раствором аммиака, содержащим В-оксихинолин, 20 а прокаливание и охлаждение отфильтровжптой массы ведут в нейтральной атмосфере или вакууме. Предпочтительно при этом полученную суспензию перед фильтрацией обрабатывать 15-25/.-ным 25

"раствором аммиака, содержащим

4-.5 вес;7 8-оксихинолииа.

П р и и е р. 3,5 л водного раствора хлорокиси циркания с концентрацией по ЕГО 280 г/л и хлористого каль 3{j ция с концентрацией по СаО 17 г/л при одновременном перемешивании в фарфоровый сосуд с 6 л раствора, содержащего (вес.7) 60 диметилкетона, 10 аммиака и 30 воды, После этого для усреднения влажности выпавший осадок перемешивают при помощи механической мешалки в течение 2 мин со скоростью вращения вала с лопастью, равной 950 об/мин. 40

Зятем, продолжая перемешивание, в полученную суспензию быстро вливают

100 мл водного раствора 8-оксихинолина с концентрацией 57. ат веса раствора и аммиака;,.с концентрацией 45

207, от веса этого раствора и суспензию перемешивают 5 мин.

При этом на поверхности микросфер гидроокнсей циркония и кальция образуется тонкий слой 8-оксихинолятов циркония и кальция.

Полученную суспензию подвергают вакуум-фильтрации до прекращения капле вселения .

Отфильтров анную массу высушивают в сушильном шкафу при 150 С 8 ч °

Высушенную массу без перемешивания переносят в кварцевый стакан и нагревают в атмосфере аргона в силитовой печи со скоростью 100 С/ч до

900 С, при которой выдерживают 2 ч.

Прокаленную массу охлаждают в ато мосфере аргона до 20 С со скоростью

100 C/÷.

Охлажденный конечный продукт разделяют на шесть равных по высоте .слоев, каждый нз которых подвергают анализу на содержание стабилизирующего окисла СаО и фазовый состав, Данные анализа приведены в табл. .

Аналогичный анализ продукта, полученного известным способом, дает результаты, приведенные в табл.2.

Б продукте, полученном предлагаемым способом, стабилизирующий окисел распределен более равномерно.

Кроме того, прокаливание высушенной массы и ее охлаждение в нейтральной атмосфере или вакууме позволяет получить по поверхности микросфер нестехиаметрическую двуокись циркония, благодаря чему конечный продукт имеет лучшую спекаемость чем продукт, прокаливаемый на воздухе, а также предотвращается возможная дестабилизация "-.òoãî продукта.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить равномер- ° ность распределения стабилизирующего окисла, улучшить спекаемость и предотвратить дестабилизацию конечного продукта.

539494

Таблица 1

Номер слоя (снизу вверх) Содержание СаО, вес.7.

Таблица 2

Содержание СаО, вес.%

Номер слоя (снизу вверх) Составитель А.Хорина

Техред М,Моргентал

Корректор Н.Ревская

Редактор О. 1Орков а

Заказ 1056 Тираж 304 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101!

5,6+0,2

5,9+0,2

5, 7+0,2

5,7+0,2

5,5+0,2

5,8+0,2

5,2+0,2

5,3+0,2

5,5+0,2

5,7+0,2

6,0+0,2

6,3+0,2

Количество нестабилизированной (моноклинной) двуокиси циркония, вес.Х

Количе ство не стабилизированной (моноклинной) двуокиси циркония, вес.Х

Следы