Катализатор для синтеза аммиака

Катализатор для синтеза аммиака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

".,теитно-техническай — .чЫМБА

ОП ИСАНИНА

ИЗОбРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (11) 539601

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.12.75 (21) 2301811/04 с. присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.12.76. Бюллетень №47 (45) Дата опубликования описания25.05,77 (51) М. Кл. В 013 23/78

В 017 21/06

Государственный комитет

Совета Инннстров СССР по делам нэобретеннй н OTKpbiTMH (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

1ii Д. Рабина, В. С. Комаров, М. Д. Эфрос, Л. Д. Кузнецов, Л. M. Дмитренко, А. Т, Розин, Г. С. Лемешонок, P. Ф. Иванова, А. Д. Соловьева, С, И. Чопик и М. И. Климова (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА, эь .сте. катализатор для синтеза аммиака, сод..,эжа ций окись железа, окись или карбонат кобальта и в качестье г рсмоторов окислы алюминия, кремния, циркония, магния, .-альцля, калия, редкоземельных элемснтсз 1).

Катализатор может также содержать окись желсза, промотированую окислами алюминия, калия, ка."ьш. т..".рем: ия, магния, ванадия (21.

Ближайшим к предлагаемому является катализатор, включающий, вес.%: окись железа 38-54,5; окись калия 0,5-2; феррит кобальта 25-35; феррит магния 20-25 (3).

Однако этот катализатор имеет недостаточно высокую активность при низких температурах синтеза аммиака (375-450 С), равную 12,8-21,0%, и недостаточную механическую прочность (82%) нераспыле нного остатка.

Целью изобретения является повышение активности катализатора при 375-450 С и механи.еской прочности, Указанная цель достигается тем, что катализатор дополнительно содержит окись циркония при следующем содержании компонентов, вес.%: окись железа 38-51,5; окись калия 05-2; феррит кобальта 25-33; феррит магния 20-24; окись циркоHiM 3-12.

Предлагаемый катализатор осажденного типа обладает на 10-15% более высокой активностью в области температур 375-450 С и более высокой (на

10-12%) механической прочностью, чем известный катализатор.

Пример 1. Катализатор, имеющий химический состав,%: Ре 0 43; С о Геа 0+ 26; Mg Ге,0д2ЗЪ;

10 К,О 1%; ZrO, 5, готовят следующим образом. етз водных растворов, содержащих 400 r

Fe(NOg) 3 9H O и 32 г Mg(N03) 2 ° 6Н20 5% — ным водным раствором аммиака при рН 9-10 осаждают гидроокиси Ее(ОН)з и М9(ОН) . Затем осаждают

15 гидроокись кобальта из водного раствора, содержащего 39 r Со(МОз) q, 6HqG, водным 5% — ным раствором аммиака при рН 8. Свежеосажденные гидроокиси тщательно перемешивают механической мешалкой с 1,0 г гидроокиси циркония (Zr(OH)<), 20 центрифугируют, гранулчруют, сушат на воздухе, затем в сушильном шкафу при 80 С и прскаливают при 400 С в течение 3 час. Затем полученный катализатор восстанавливают азот-водородной смесью при 100 атм, W = 30 000 час, постепеньэ повышая температуру от 300 до 475 С через 25 С, вьщержи539601 вая каждую температуру в течение 4 час. После завершения процесса восстановления катализатор охлаждают и пассивируют азотом, содержащим до

0,1% 02, в течение 6 час. Восстановленньй и запассивированный катализатор пропитывают спиртовым раствором щелочи до содержания К> О

1,0 вес.%

Пример 2. Катализатор, имеющий химический состав,%: Fe, О, 38,5; CoFeq04 31;

MgFeqO4 20; Кт00,5; ZrO, 10, готовят следую- 1п щим образом.

Из водных растворов, содержащих 380 г

Ее(ИОз)з 9Н20 и 26г М9(ИОз)2 6Н,О, 5% — ным водным раствором аммиака при рН9-10 осаждают гидроокиси Fe(OH) 3 и Mg(OH) Затем 16 осаждают гидроокись кобальта из водного раствора, содержащего 42г Co(NO3)2 6Н,О, водным

5 -ным раствором аммиака при рН 8. Свежеосажденные гидроокиси тщательно перемешивают механической мешалкой с 10 г Zr (ОН) „центрифугируют, гранулируют, как в примере 1. Полученньй ка. тализатор восстанавливают, и наносят окись калия описанным способом.

„М

Известный

Из примера 1

Из примера 2

Из примера 3

13,0 17,6 19,8

141 186 210

13,6 18,4 20,3

13,8 18,5 20,6

20,0 20,6 3270 82

21,0 21,3 3660 90

21,3 21,0 3540 94

21,5 21,2 3570 88

"Состав,%: РезОз 51, CoFeq04 28, MgFeq04 20, КзЭ 1.

"" Содержание нераспыленного остатка после испытания (вес.%) .

38 — 51,5

0,5 — 2 цщцщд Заказ 6331/121

Тираж 850 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Пример 3. Катализатор, имеющий хими- 25 ческий состав,%: Еез Оз 50; Со Еез 04

MgFezO4 20; ZrO, 3; К,О 2, готовят следующим образом.

Из водных растворов, содержащих 420 г 30

Fe(NO>) з ° 9Нт О и 31 г Mg (NOç) г ° 6Нз О, 5% — ным водным раствором аммиака при рН 9-10

Формула изобретения

Катализатор для синтеза аммиака, включающий окислы железа, калия, ферриты кобальта и магния, отличающий ся тем, что, с целью повышения активности катализатора при 375-450" С и механической прочности, он дополнительно содержит окись циркония при следующем содержании компонентов, вес.%:

Окись железа

Окись калия осаждают гидроокиси Fe(OH) з и Mg(OH) 2. Затем осаждают гидроокись кобальта из водного раствора, содержащего 31 г Co(NO )> ° 6НзО, водным раствором аммиака при рН 8. Свежеосажденные гидроокиси тщательно перемешивают механической мешалкой с 3 r Zr(OH) <, центрифугируют гранулируют, как в примере 1. Полученный катализатор восстанавливают и наносят окись калия способом описанным в примере 1.

Результаты испытаний активности катализаторов представлены в таблице, Сравнительные данные по испытанию активности известного и предлагаемого катализаторов при

P 300 àò, W30000час

Приведенные в таблице результаты показывают, что активность предлагаемого катализатора выше, особено в области низких температур синтеза аммиака. Так при 400 С активность (по константе скорости процесса) предлагаемых катализаторов на

10-15% выше, чем активность известного образца.

Предлагаемьй катализатор является также более механически прочным, чем известный образец. Со держание нераспыленного остатка после испытания активности выше, чем у известного образца на 10 %.

Он также устойчив в условиях промышленной эксплуатации. При повышении температуры процесса до 550 С активность не меняется.

Высокие активность и механическая прочность катализатора обусловлены химическим составом его, обеспечивающим получение большого числа активных участков (повышенное значение удельной активности) .

Феррит кобальта 25 — 33

Феррит магния 20-24

Окись циркония 3 — 12

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции N 2129148, класс С 01 С 1/OQ, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР Р 270702, М.

Кл. В 01 j 11/22, 1968.

3. Заявка N 2104429/04, 13.02.75 (прототип) .