Способ получения диоксимов ациламидофосфорных кислот
Патент 539886
Авторы
Способ получения диоксимов ациламидофосфорных кислот
Иллюстрации
Реферат
1йд . >1Зтзр 1
О П И С А".;Н-В Й.
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (ц 539886
Союз Советских
Соцнапистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.06.75 (21) 2146090/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 25.12.76. Бюллетень № 47
Дата опуоликованпя описания 02.03.77 (51) М. Кл С 07F 9/06//
А 01N 9/36
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений
И открытий (53) УДК 547.26 118..07(088.8) (72) Авторы изобретения
В. П. Рудавский, М. H. Кучерова и Л. H. Седлова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИМОВ
АЦИЛАМИДОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ
H0N= 0, Вн
R CNHP (OM = G>„)
1!
О О
Изобретение относится к области получения фосфорорганических соединений, а именно к способу получения новых оксимов ациламидофосфорных кислот общей формулы где R — алкил или арил;
R и R" — водород, замещенный или незамещенный углеводородный радикал.
Эти соединения обладают инсектицидной и гербицидной активностью.
Известен способ получения триоксимов фосфорной кислоты взаимодействием хлорокисп фосфора с оксимами.
Известна такьке реакция дихлорангидридов фосфоновых кислот с оксимами, приводящая к образованию дпоксимов фосфоновых кислот, Хлор ангидриды ациламидофосфорных кислот в эту реакцию ранее не вводились.
Способ получения диоксимов ациламидофосфорных кислот основан на том, что дихлорангидриды ациламидофосфорных кислот общей формулы где R имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с оксимами общей формулы где R и R" имеют указанные значения.
Процесс проводят в присутствии третичного амина, например триэтиламина, в среде орга10 нического растворителя, например бензола.
Целевые продукты выделяют обычными приемами. Они представляют собой кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях. Выход 58 — 82%.
15 Пример. К раствору 0,02 г моль оксима, 0,02 г моль триэтиламина в 30 мл безводного бензола при постоянном перемешивании постепенно прибавляют раствор 0,01 г.моль дихлорангидрида ациламидофосфорпой кислоты
20 в 20 мл бензола. Реакционную смесь кипятят
30 — 40 мин и оставляют стоять 4 часа при
20 С.
Выделившийся солянокислый триэтилампн отсасывают. Бензол отгоняют в вакууме. В ос25 татке — диоксимовый эфир ациламидофосфорной кислоты в виде плотной кристаллической массы, которую отсасывают, промывают водой (2/10 мл), сушат и перекристаллизовывают.
Зв Физико-химические характеристики полученных веществ приведены в таблице. р;, с-: - — 539886
Выход, Вычислено о
Найдено N, Формула
CI 24,03; 24,78
9,56 9,80
127 †1
Сы Н 1С1 з Из04Р
CI 24,62
9,76
CCIз
133 — 134
16,86 16,44
l6,43 м-FCзН4
С19НиFNs04P
141 — 143
6,69 7,29
С,зНдРИз04Р
6,63 п-РС,Н„
)00 †1
7,51 7,69
C„H„-BrN30,Ð
8,01
82 и-ВтСзН4
Формула изобретения
Способ получения диоксимов ациламидофос форных кислот, заключающийся в том, что диСоставитель М. Макаров
Техред Е. Петрова
Корректор T. Добровольская
Редактор Н. Джарагетти
Заказ 233/16 Изд. № 349 Тираж 589 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
R"
=-С аз
Температура плавления, ОС хлорангидриды ациламидофосфорных кислот подвергают взаимодействию с оксимами в присутствии третичного амина в среде органического растворителя.