Ускоритель серной вулканизации эластомеров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистимеских
Реслублик
ОП ИСАЙ ИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ (») 539913
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено30.07.75 (21) 2169551/04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25,12,76 юллетень №47 (45) Дата опубликования описания 04.05.77 (51) М. К
С 08 К 5/47
С 07 2 277/78
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.789. .6 (088.8) A. П. Тусеев, Д. И. Вальдман, В, П. Букалов и Г. П. Зырянова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСКОРИТЕЛЬ СЕРНОЙ БУЛКАНИЗАБИИ ЗЛАСТОМЕРОБ
Вбсхсг
Изобретение относится х применению пергал оидметил-бензтиаз олилдисульфид ов об шей формулы
N где Х-хлор, фтор, в качестве ускорителя серной вулканизации пласт омер ов.
Известен способ получения трихлормегилбензтиаз олилдисульфида взаим одействием натриевой соли 2-мерхаптобензтиазола с трихлорметилмеркантаном в зтиловом спирте при комнатной температуре (lj ко- 15 торый обладает фунгицидной ахтивностью
1,2,3), а также может быть использован для зашиты хожи, меха, шерсти tlj
Также известен способ получения фторцихлорметилбензтиазолилдисульфида взаим одействием фт ордихл орметилсульфенилхл орида с 2-меркаптобензтиазолом в присутствии едкого натра в смеси растворитео лей при 15-20 С, KDTDpblff обладает фунгициднэй активностью f4) .
Кроме того, известно использование дибензтиазолилдисульфида (альтакса) в качестве ускорителя вулканизации каучуков (5) .
Согласно настояшему изобретению эказалось, что применение пергалоидметилбензтиазолилдисульфидов приведенной форммулы в качестве ускорителя вулканизации эластомеров, позволяет получать вулханизаты с повышенной прэчностью и стойкостью к терм ическ о му и терм э окислительн о му старению, а также улучшает показатели набухания резин в органических растворителях.
Тах, вулканизаты, полученные с соединением 1 с дозировкой, равной дозировке альтакса, имеют лучшие показатели по старению (0,85/0,68 по сравнению с 0,55/0,47) пэ набуханию в эрганических растворителях (130 и 145% по сравнению с 177%).
Получают соединения приведенной формулы известными способами, взаимодействием натриевой соли 2-меркаптобензтиазола с перхлорметилмеркаптаном или 2-меркаптобензтиазэла с фтордихлэрметил-сульфенилхлэридом в присутствии едкого патра.
539913
Таблица 1
СКМС-30 АРКМ-15
Сера
Альтакс
БТХ
Окись цинка
Стеарин
Сажа QI -100
100
100
100
1„5
1,5
3
1
1,5
Пример 1. Трихлорметилбензтиазолил-2-дисульфид (БТХ).
К 400 мл раствора натриевой соли 2-меркаптэбензтиазола (каптакса),полученнэго из 27 r последнего и 6,7 едкого нато ра, при температуре 12-15 С и энергичном перемешивании пэ каплям прибавляют
18,6 r перхлэрметилметилмеркаптана (рН сре:;,t 9-10). Выпавший осадок желтого цвета фильтруют, промывают .хэлодной водой дэ нейтральной реакции и сушат. Получают
26,1 r (82,5%) БТХ с т.пл. 160-162 С (из толуэла).
Найдено,%: 5 30,8 1; 30,94; Ck 33,70;
33 29; 15
С н4 ИВ СО
Вычислено:% 530,30; Й 33,65.
Пример 2. 2-Фтордихлорметилбензтиазэлилдисульфид (БТФ) .
Аналогично изложенному в примере 1, из 20
27 г каптакса, 6,7 г едкого натра и 16,92г дихлэрфтэрметилсульфенилхлэрида получают
23,0 г (76,7%) БТФ с т.пл. 162-163 С (из толуола).
Найдено,%: 9 31,77; 31,58; И 23,15, 25
23,34. с н„наср 6
Вычисленэ,%: 5 32,00; Я 23,67.
Вулканизуюшие свойства заявляемых вешеств можно показать на примере вещест- 30 ва БТХ и резиновых смесей на основе каучука СКМО-ЗОАРКМ-15. В табл. 1 приведены составы опытной и контрольной рецептур.
Введение в состав органическогэ ускорителя вулканизации галоидных атомэв способствует повышению прочности вулканизатов и кх стойкости к термическому и термоэкислительнэму старению, а также улучшает 1ID казатели набухания резин в органических растворителях.
В табл. 2 чриведены некоторые физикомеханические характеристики полученных вулканизатов.
Как следует из представленных данных, опытные зулканизаты, полученные с синтезированным соединением, взятым в значительно меньшей дозироьке (в 2 раза), имеют равные физико-механические показатели с контрэльным образцом. При испэльзовании равных дэзирэвок ускорителей опытные образцы имеют лучшие показатели пэ старению {0,85/0,68 против 0,55/047), а также HD набуханию в органических pBGTBDpHтелях (130 и 145 против 177%).
Синтезированные соединения могут найти применение на заводах шин для получения вулканизатов с BbIcOxHMH физико-механическими уэказателями и пэвышенной стойкостью к набуханию в органических растворителях.
Применение указанных с оединений экэномически целесообразно в виду их дэступностч и значительного удлинения сроков службы изделий.
539913
Таблица 2
П оказатели
Контрольный образец (прототип) Опытные образцы
После вулканизации (143ох100 мин)
Разрывная прочность, кгс/см2 140
Относительное удлинение, % 490
Остатэчное удлинение,% 7
Набухание в смеси бензол-бензил (1:1), % 177
142
460
162
430
После термостатирования при 100 + 5 суток
Разрывная прэчность, кгс/см 9
Относительное удлинение, о 230
Остаточное yliTlaaeHBe„% 2
Коэффициент старения; по прот но т и по относительному удлинению
145
130
138
290
344
0,55
0,47
0,60
0,75
0,85
0,68
ЫСХЮ
35
Составитель С. Полякова
Редактор H. Джарагетти Техред М. Левицкая Корректор Н. Ковалева
Заказ 6346/122 Тираж 625 П одписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Фил;ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Фэрмула из обретения
Применение пергалэидметил-бензтиазолил- 25 дисульфидэв обшей формулы Ц где Х-хлор, фтор, в качестве ускорителя серной вулканизации эластомерэв.
Истэчники информации, принятые во внимание при экспертизе:
l. Патент США № 2553777, кл. 424301. 22.05.51ã.
2.Horak, Reactions of 1г еhformethansuRfепу1
oh(or id and it s дег4 чаЫЮа Collect оп С ге сп, Chem. Сomrnuп. 31(8) 3189-97 (1966). 5. M rosfav Zb rovsky and Ч ct,ог Ettef „The геасМоп of регсЯогmethyk mercaptan мяИЙаЬуРдгИ71оса kamates а(Ку(nxnthates апд 2-МЬТ
Chem 4 Sty,52 9%,95-404.
4. Патент Франции № 1339765, кл.
А Ol н, 11.10.63 г.
5. "Справочник резиншика", изд-ао
"Химия", 1971 г., стр. 66.