Способ получения гигроскопического пленочного адсорбента на основе кремневой кислоты

Способ получения гигроскопического пленочного адсорбента на основе кремневой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 540654

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.01.74 (21) 1985198/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.76. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 14.02.77 (51) М. Кл. - В 01 J 1/22

С 01В 33/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183.12 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. Б. Слинякова, И. М. Самодумова, М. В. Венедиктов и Э. А. Издебский

Институт физической химии им. Л. В. Писаржевского АН Украинской

CCP и Всесоюзный научно-исследовательский институт аналитического приборостроения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОГО

ПЛЕНОЧНОГО АДСОРБЕНТА НА ОСНОВЕ КРЕМНЕВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения пленочных адсорбентов и может быть использовано в нефтегазовой и химической промышленностях для создания приборов, анализирующих влажность газов.

Известны химические методы получения тонких прозрачных пленок, которые используют в сорбционно-частотных гигрометрах (датчиках влажности) для определения влаги в многокомпонентных газовых смесях (1).

Из известный способов наиболее близок к изобретению способ получения пленочного кремнеземистого адсорбента, включающий гидролиз эфира кремневой кислоты, например тетраэтоксисилана, в спиртовой среде при комнатной температуре и нанесение полученного золя кремневой кислоты на пьезокварцевую пластину (2).

Недостатком известного способа получения пленочного адсорбента является нестабильность его работы в потоке сложной газовой смеси, содержащей после осушения примесь диэтиленгликоля. В процессе эксплуатации влагочувствительность датчика сорбционночастотного гигрометра при наличии паров диэтиленгликоля в газовой смеси с течением времени постепенно падает, так как гпдрофильная поверхность кремнеземистого адсорбента

«отравляется» диэтиленгликолем и его влагочувствительность не восстанавливается.

Целью изобретения является разработка способа получения гигроскопического пленочного адсорбента на основе кремневой кислоты, который при использовании в датчиках влажности обладал бы одновременно высокой влагочувствительностью и стабильностью своих свойств в присутствии паров диэтиленгликоля.

Это достигается тем, что гидролиз тетраалкоксиланов ведут в присутствии 0,1 — 0,4 об. диэтиленгликоля.

Пример 1. К смеси тетраалкоксисилана, например тетраэтоксисилана и этилового спирта (объемное соотношение 1: 1), содержащей

0,1 — 0,4% диэтиленгликоля для проведения

15 гидролиза приливают 1 н. соляная кислота. Через 20 мин после окончания реакции для нейтрализации избыточной соляной кислоты к смеси добавляют 0,5н. раствор едкого патра.

Полученную смесь (соль кремневой кислоты)

23 наносят на пьезокварцевую пластину. Загрузка пластины, то-есть количество нанесенного на нее адсорбента, можно контролировать по изменению начальной частоты пьезокварца частотом ер о и Ф-571.

Затем пленку высушивают при 100 С в течение 1 час.

Чувствительность датчика влагосодержания с пленкой из гигроскопического адсорбента, полученного по предложенному способу с до30 бавкой диэтиленгликоля, и его работа в гпг540654

Составитель В. Денисов

Техред И. Карандашова

Корректор Л. Орлова

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 43/1 Изд. Ме 113 Тираж 864 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 рометрах стабильны в течение длительного времени (40 суток) в отличие от датчиков с пленочным адсорбентом, полученным по известному способу, характеристики которого существенно изменяются уже через трое суток работы.

Формула изобретения

1. Способ получения гигроскопического пленочного адсорбента на основе кремневой кислоты, включающий гидролиз тетраалкоксисиланов, например тетраэтоксисилана, в спиртовой среде и нанесение полученного золя на пьезокварцевую пластину, отличающийся тем, что, с целью повышения влагочувствительности и стабильности адсорбента, гидролиз тетраалкоксисиланов ведут в присутствии диэтиленгликоля.

2. Способ по п. 1, отл и чаю щийся тем, что диэтиленгликоль берут в количестве

0 1 — 04 об о/о.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:

1. Химические методы получения тонких

10 прозрачных пленок. Л., «Химия», 1971, с. 198.

2. Левчук Э. А. Исследование частотного метода определения влагосодержания газов и разработка гигрометра с пьезокварцевым влагочувствительным элементом. Автореферат

15 диссертации, Л., 1971, с. 9.