Эпоксидная композиция
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
011 540894
Сова Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.11.75 (21) 2190976/05 с присоединением заявки №
ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет .
Совета Министров СССР делам иаобретеиий Опубликовано 30.12.76. Бюлле ет ь . 48 (51) М. Кл С 08L 63/00
С 08G 59/40 (53) УДК 678.686 (088.8) и открытий
Дата опубликования описания 25.01.77 (72) Авторы изобретения Ю. Л. Спирин, Ф. P. Гриценко, Г. И. Кочетова, В. К. Грищенко, Д. П. Кочетов, И. Б. Белов, О. П. Барабан, А. Е. Калаус и А. Э. Рыскина (71) Заявители Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР и Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. академика С. В. Лебедева (54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ
11,3
Изобретение относится к области получения эпоксидных заливочных композиций, обладающих tB отвержденном состоянии высокой эластичностью и морозостойкостью.
Известна эпоксидная композиция, включающая эпоксидную смолу и отвердитель — дигидразиды карбоновых кислот (1J.
Недостатками известной композиции являются высокая температура отверждения (165 С) и отсутствие у полученных продуктов эластичности и морозостойкости (относительное удлинение составляет лишь 2,7%).
Цель предлагаемого изобретения состоит в снижении температуры отверждения и повышении эластичности и морозостойкости.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве дигидразида композиция содержит олигодиендигидразиды молекулярного веса
1000 †40 и дополнительно — стабилизатор, например, 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол, при следующем соотношении компонентов, вес. ч.:
Эпоксидная смола 100
Олигодиендигидр азид 10 — 425
Стабилизатор 0,5 — 5,0
Кроме 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (топанола) в качестве стабилизатора может быть использован также 2,2-метиленбис - (4-метилб-трет-бутилфенол), введение которых необходимо для стабилизации олигодиендигидразидов, в частности олигоизопрендигидразида (ОИГ) .
П р и м ер 1. 1,59 г (100 в. ч.) соолигомера бутадиена с изопреном (ПДИ-ЗАК) содержа5 щего 2,54% эпоксидных групп, смешивают при комнатной температуре с 0 36 г (22,6 в. ч,) олигоизопрендигидразида ОИГ, содержащего
7% гидразидных групп и 0,004 г (0,23 в. ч.) топанола. Отверждение проводят при 80 С в
lo течение 10 час. Полученная прозрачная полимерная пленка имеет следующие свойства:
Прочность на разрыв, кг/см 20,3
Относительное удлинение, 360
Остаточное удлинение, 1,0
15 Модуль при 100% удлинении, кг/см tg угла диэлектрических потерь при 20" С и частоте
104 гц, 0,007
Водопоглощение за 24 часа, % 0,3
Температура стеклования, С вЂ” 70
Пример 2. 0,89 г (100 в. ч.) ПДИ-ЗАК, содержащего 2,54% эпоксидных групп, смешивают при комнатной температуре с 0,27 г
25 (30,4 в. ч.) ОИГ, содержащего 7% гидразидных групп и 0,003 г (0,3 в. ч.) топанола. Отверждение проводят аналогично примеру 1.
Свойства полученной пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 17,1
540894
Относительное удлинение, % 420
Остаточное удлинение, 0 1,0
Модуль при 100% удлинения, кг/см 8,0
Пример 3. 2,6 r (100 в. ч.) ПДИ-ЛАК, содержащего 2 54% эпоксидных групп, смешивают при комнатной температуре с 0,35 г (l3,5 в. ч.) ОИГ, содержащего 12,75% гидразидных групп и 0,004 г (0,14 в. ч.) топанола.
Отвержденке проводят при 20 С в течение
7 дней.
Свойства полученной пленки:
11рочность на разрыв, кг/см 27,4
Относительное удлинение, % 570
Остаточное удлинение, 10
П р и м ер 4. S,З г (100 в. ч.) ПДИ-ЗАК смешивают с 0,45 г (13,6 в. ч.) ОИГ, содержащего 12,7% гидразидных групп (мол. в.
1000) в 0,005 г (0,1ч в. ч.) топанола и отверждают при 100"С 1 час.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 14,1
Относительное удлинение, % 360
Остаточное удлинение, 20,0
Пример 5. Композицию примера 4 отверждают 10 час при 60 С.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 19,2
Относительное удлинение, % 660
Остаточное удлинение, % 20,0
Жизнеспособность композиций на основе
ПДИ-ЗЛК и ОИГ разного молекулярного веса
36 — 48 час.
Пример б. 0,39 г (54,5 в. ч.) ЭД-5, содержащей 20,3% эпоксидных групп, 0,33,г (45,5 в. ч.) ДЭГ-1, содержащей 24% эпоксидных групп и 1,07,г (147,5 в. ч.) ОИГ, содержащего 12,7% гидразидных групп (мол. в.
1000) и 0,0 15 (1,5 в. ч.) топанола смешивают при 50 С и отверждают при 100 в течение
5 час.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 30,6
Относительное удлинение, % 190
Остаточное удлинение, 0 3,0
Жизнеспособность композиции при 20 С 5 суток
Температура стеклования 55 С
Пример /. 0,35 г (74,5 в. ч.) ЭД-5, 0,12, (25,5 в. ч.) ДЭГ-1 и 1,6 г (340 в. ч.) ОИГ, содержащего 5,22% гидразидных групп (мол. в.
2000) и 0,02 г (3,5 в. ч.) топанола смешивают при 100 С и отверждают при 100 С 5 час.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 20,8
Относительное удлинение, 270
Остаточное удлинение, 0 4,0
Жизнеспособность композиции при 20 С 6 суток
Пример 8. 0,43 r (100 в. ч.) ЭД-5, содержащей 20,3% эпоксидных групп, смешивают при 70 С с 1,27 г (295 в. ч.) ОИГ, содержащего, 5,22% гидразидных групп (мол. в. 2000) и
0,01.5 г. (3 в. ч.) топанола и отверждают при
100 С 9 час.
54,3
166
5О
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 43,2
Относительное удлинение, 180
Остаточное удлинение, % 2,0
5 Приме,р 9. 0,45 г (100 в. ч.) ЭД-5 смешивают при 70 С с 1,22 г (270;в. ч.) ОИГ, содержащего 5, 22% гидразидных групп (мол. в.
2000) и 0,015 г (3 в. ч.) топанола и отверждают при 100"С в течение 9 час.
10 Свойства пленки:
Прочность на разрыв, г/см 55,0
Относительное удлинение, % 190
Остаточное удлинение, 2,0
Жизнеспособность компо15 зиции при 20 С 8 суток
Пример 10. 0,42 г (100 в. ч.) ЭД-6, содержащей 27% эпоксидных групп, смешивают при 120 С с 0,72 г (170 в, ч.) ОИГ, содержащего 7% гидразидных групп (мол. в. 1700) и 0
0,01 г (2 в. ч.) 2,2-метиленбис-(4-метил-б -третбутилфенола) и отверждают при 120 С в течение 5 час.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см "
Относительное удлинение, %
Модуль при 100 удлинении, кг/см 43,0
Пример 11. 0,80 г (100 в. ч.) ЭД- 5 смешивают при 70 С с 0,83 г (103 в. ч.) ОИГ, содержащего 12% гидразидных групп и 0,01 г (1,0 в. ч.) топанола отверждают при 90 С в течение 10 час.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см
Относительное удлинение, 0
Остаточное удлинение, 0
Модуль при 100% удлинении, кг/см 192
Пример 12. 0,2 г (100 в. ч.) ЭД-5 смешивают при 100 С с 095 г (425 в. ч) ОИГ, содержащего 2,87% гидразидных .групп (мол. в.
4000) и 0,01 г (4,3 в. ч.) 2,2-метиленбис- (4-метил-б-трет-бутилфенола) и отверждают 10 час
45 при 110 С.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 24,0
Относительное удлинение, % 340
Остаточное удлинение, 5,0
Модуль при 100% удлинении, кг/см2 15,4
Пример 13. 0,54 г (100 в. ч.) ЭЭТ-1, содержащей 26,2% эпоксидных групп смешивают при 100 С с 0,62 г (115 в. ч.) ОИГ, содер55 жащего 12% гидразидных групп (мол. вес
1000) О, 01 г (1,56 в. ч.) топанола и отверждают при 100 С в течение 10 час.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 24
60 Относительное удлинение, % 130
Остаточное удлинение, 1,0
Пример 14. 0,28 г (100 в. ч.) эпоксидной смолы УП-640, содержащей 24,4% эпоксидных групп, смешивают при 60 С 1,07 г (384 в. ч.)
65 ОИГ, содержащего 5,22 гидразидных групп
540894
Составитель А. Акимов
Техред А. Камышникова
Корректор Е. хмелева
Редактор В. Зенкевич
Заказ 2949/14 Изд. Ме 1915 Тираж 630 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 5 (мол. вес 2000) 0,01 г (4 в. ч.) топанола и отверждают 13 час при 60 С.
Свойства пленки:
Прочность на разрыв, кг/см 14,0
Относительное удлинение, % 160
Остаточное удлинение, 1,0
Жизнеспособность композиции 5 суток при
20 С.
В зависимости от природы эпоксидных смол, молекулярного веса дигидразида и соотношения компонентов прочностные свойства вулканизата изменяются на порядок: прочность на разрыв от 20 до 200 кг/см при относительном удлинении 160 — 600%.
Композиция обладает жизнеспособностью от
1 до 8 суток (20 С) .
Композиция отверждается от 1 час при
100 — 120 С до 7 — 8 суток при 20 С.
Вязкость композиции 500 пз при 20 С и
50 пз при 50 С.
Отвержденная композиция обладает малым водопоглощением (0,3 — 1,0% ), имеет хорошие диэлектрические свойства (tg б 0,007 при
20 С и частоте 104 гц}, имеет низкую температуру стеклования (от — 55 до — 70 С).
Простота получения композиции, вулканизуемой холодным и горячим отверждением, высокая эластичность вулканизата и целый комплекс положительных физико-химических и физических характеристик представляет несомненный интерес для практического использования композиции в качестве заливочной для герметизации узлов и деталей радиоэлектронной аппаратуры.
Формула изобретения
Эпоксидная композиция, включающая эпоксидную смолу и отвердитель из группы дигидразидов, отличающаяся тем, что, с целью снижения температуры отверждения и повышения эластичности и морозостойкости, в качестве дигидразида она содержит олигодиендигидразиды молекулярного веса 1000—
4000 и дополнительно стабилизатор, например
2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол, при следующем соотношении компонентов, вес. ч.
Эпоксидная смола 100
Олигодиендигидразид 10 — 425
Стабилизатор 0,1 — 5,0
Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:
1. Патент США Ме 2847395, кл. 161 †1, опубл. 1958 (прототип).