Способ определения микроконцентраций окиси углерода в газовых смесях

Способ определения микроконцентраций окиси углерода в газовых смесях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i i) 54I I I7

Со,оз Созетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.04.75 (21) 2129523/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30,12.76. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 21.01.77 (51) М. Кл.з- G 01N 27/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.544(088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

P. И. Ди, В. К. Фоканов, Л. А. Постникова, В. А. Голодов, Г. В. Танеева и А. А. Попов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ОКИСИ

УГЛЕРОДА В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ

Изобретение относится к каталитическим способам определения концентрации окиси углерода в газовых смесях и может быть использовано в цветной металлургии, химической, нефтехимической, газовой и других отраслях промышленности, где требуется определение окиси углерода в воздухе и в различных газовых смесях.

Известен способ спектрометрического определения окиси углерода путем восстановления палладия (II) окисью углерода до черного металлического палладия. Образующийся палладий коагулируют с помощью сульфата алюминия и определяют избыток палладия (II) колориметрически. Точность метода 5 — 10% (11.

Из известных способов наиболее близким к изобретению является электрохимический способ определения концентрации окиси углерода в газовых смесях, основанный на прямом окислении окиси углерода в растворе, содержащем гомогенный катализатор (соединения Pd(Ï) и окислитель, избирательно реагирующий с СО). По изменению потенциала системы «окислитель — восстановленная форма — окислитель» судят о концентрации окиси углерода в исследуемой газовой смеси (21.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность, не превышающая

0,1 — 0,01 об. % СО, необходимость нгпрерывной замены электролита, так как в противном случае текущее значение потенциала индикаторного электрода будет соответствовать интегральному значению количества прошедшей через электролит окиси углерода.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения микроконцентраций окиси углерода в газовых смесях и обеспечение непрерывности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора используют

К2Р d В г2С1з.

Определение концентрации СО осуществляется по току окисления карбонильных комплексов низшей степени окисления на инертном электроде, например платиновой сетке, в электрохимической ячейке функционирующей в гальваническом режиме.

Сущность протекающих при этом процессов заключается в следующем.

В результате. взаимодействия окиси углерода с комплексами металлов платиновой группы происходит восстановление центрального иона до низшей степени окисления, например

Pd (II) до Рс1 (О), который в условиях повышенной концентрации .комплекса (0,2—

0,5 моль/л), отсутствия активного окислителя в растворе и при использовании нейтральной

30 и слабокислой среды стабилизируется в виде

541117

Составитель И. Фузеина

Текред A. Камышникова

Корректор Л. Орлова

Редактор H. Коляда

Заказ 3013/2 Изд. № 1912 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета М»шистров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская иаб,, д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 карбонильных комплексов в результате присоединения молекул (молекулы) СО.

Например:

Pd (II) +СО+- Н,Π— — РсГ+-СО,+2Н+ (1)

РсГ+2СО Pd(CO)2 (2)

При этом на электроде (анода) происходит окисление карбонильных комплексов

Рс1(СО), в результате чего повышается точность и чувствительность метода и стабильность работы электрода, поскольку весь восстановленный палладий остается в растворе.

Как легко в11детьиз уравнения (2);концент»рация карбонильных комплексов п ропорциональна концентрации CO в анализируемой гаЗОВОй OweC»I.

Реализуется способ следуюшим образом.

В электрическую ячейку .помещают измерительный платиновый электрод, выполненный в виде сетки для лучшего распыления газа в жидкости. На электрод подают потенциал, достаточный для окисления карбонильных комплексов нейтрального палладия на участке предельного тока, например, при использовании комплексных солей Pd(II) +0,8 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода.

В ячейку заливают водный раствор электролита, например, раствор KzPdBrzCfz, концонтрация которого составляет 0,2 — 0,5 моль/л, ячейку закрывают и пропускают анализируемую газовую смесь, которая одновременно служит для перемешивания электролита. If» велпчи1е предельного тока и градуировочнсму графику находят концентрацию окиси у1лерода. Ячейка имеет линейную градуирово»ную характеристику в диапазоне 0 — 0,1 об. / .

Предлагаемый способ определения СО в газо вых смесях позВоляет Iioi135IOHTb»1у Вствител!

10 ность до 0,0003 об., упростить процесс за счет ликвидации операций по непрерывной замене электролита, обеспечить длительность работы, что позволяет конструировать автгматичсские газоанализаторы не41рерывного действия.

Формула изобретения

Способ определения микроконцентраций окиси углерода в газовых смесях, заключа1о20 щпйся в пропускании анализируемого газа через электрохимическую ячейку, содержащую гомогенный катализатор, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения непрерывности анализа, в ка25 чсстве катализатора используют KzPdBrzCIz.

Источники информации, принятые во внимание прп экопертизе:

1. Шарло Г. Методы аналитической химии, М-Л., «Химия», 1965, с. 840.

33 2. Лвт. св. Ко 385215, кл. G 01М 27/52, 1970.