Способ разделения изомеров полинитросоединений

Способ разделения изомеров полинитросоединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(») 541837

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 21.11.75(21) 21.91362/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05 01.77 -Б:î-.ëåòeíü № 1 (45) Дата опубликования описания02.02., 7 (51) М. Кл, С 07 С 79/10

Гасударственный намитет

Саввтв Министров СССР па делам изссретени . и сткрытий (53) УДК 547.545.07 (088,8) (72) Авторы В. Л. Збарский, А. В. Кобец, Е, 10. Орлова изобретения и Г. М. 111утов

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделева (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ ПОЛИНИТРОСОЕДИНЕНИЙ!

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу разделения изомеров ароматических полинитросоединений, используемых как в внде индивидуальных соединений, так и в виде смесей в производстве взрывчатых веществ, полиуретанов, красителей, лекарственных веществ и т.д.

Известен (1)способ разделения изомеров полинитоэсоединений путем обработки твердого или расплавленного технического продукта после нитрования азотистым основанием (толуидины, N -метил, и -бутил, N -диметиланилин).

Однако известный способ не универса, лен, связан с использованием легко окисляющихся на воздухе токсичных веществ, сопровождается безвозвратными потерями пслинитросоединения, образованием сточных вод, побочных продуктов и вредных выбросов и не позволяет полностью разделить изомеры и получить смеси изомеров заданного состава.

С цельс устранения указанных недос— татков в качестве азотистого основания предлагается применять водные растворы мочевины и вести процесс при 60-90 С.

Пример . При обработке распла=-ленной смеси дини тротолуолов, содержащей 65;: 2,4-изомера (получена нитрованием 0 -Hmt oTo ona), раствором мочевины, содержащим 80 вес. ч. моче о вины и 80 вес. ч. воды, при 80 С в раствор переходит 1 3 вес. ч. смеси. После охлаждения до 20 С выпадает 0,6 вес.ч. продукта, содержащего 86;6% 2,4-изомера.

При добавлении к охлаждаемому 3 вес.ч. воды выпадает 0,15 вес. ч. продукта, который представляет собой хроматогоафически чистый 2, 6-д инитротолуол.

Остаток содержит 53% 2,6 и 47%

2, " - нитюотолуола.

20 Пример 2. При обработке твердого технического динитронафталина, содержащего 30% 1,5- изсмера, раствором

100 вес. ч. мочевины в 100 вес. ч. воо ды при 80 С в раствор переходит 0,9 веС.ч.

25 прс;,ухта, содержащего 4,7% 1,5-изомера.Со5 11837

Составитель F. Устинова

РедактоР Т. ШаРганова ТехРед А. ДемьЯнова КоРРектоР Д Зорина

Заказ 5822/16 Тираж 554 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113О35, Москва Ж вЂ” 35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 держание 1,5-изомера в остатке(в з=-висимости от взятого количества продукта ) достигает 32,3 — 46%, Пример 3 . Пои обработке технич еск о го тринитротолуола, содержащего

1.3 % 2,4,5 и 1,1 :: 2,3,4-тринитротолуола, водным раствором мочевины при 76оС в раствор переходит продукт, содержащий

0,24% 2,4,5- и 0,16% 2,3,4- тринитоотолуолов.

При повторном использовании маточных растворов состав выпадающего осадка не изменяется.

Формула изобретения

Способ разделения изомеров полинитросоединений путем обработки твердого или расплавленного технического продукта после нитрования азотистым основанием, отличающийся тем,чтосцелью более полного разделения или получения смесей изомеров заданного состава, в качестве азотистого основания берут вод1О ные раствовы мочевины и процесс ведут при 60-90 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Патент США № 2765348, 260-645, 1@57