-дисульфокислота кобальтоктаоксиантрахинонцианина, проявляющая каталические свойства при окислении серусодержащих соединений

-дисульфокислота кобальтоктаоксиантрахинонцианина, проявляющая каталические свойства при окислении серусодержащих соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Coio3 Советсиии

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е <» sexaao

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено27.10.75 (21) 2184164/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет .(43) Опубликовано05 01 77.Бюллетень ¹1 (45) Дата опубликования описания 09.02.77 (51) M. Кл.еС 07С143/24

С 07 F 15/06

Государственный комитет

Соввтв Министров СССР во делам изобретений и открытий (53) УДК 547.269.81. ,07 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

М. A. Жарникова, Т. A. Ананьева, М. И. Альянов и В. Ф. Бородкин

Ивановский химико-технологический институт (71) Заявитель

Изобретение относится к не описанному в литературе соединению- Р -дисульфокислоте кобальтоктаоксиантрахинонцианина формулы

Известны макрогетероциклические соединения аналогичной структуры, например, талпоктаоксиантрахинонцианины обшей формулы

50 К!

О ф х м х

20 где М-Си Со, !и1, Ьтт и др., которые могут быть использованы для получения черных пигментов фталоцианинового клас25 са проявляюшей каталитические свойства при окислении серусодержаших соединений. (54) P -ДИСУЛЬФОКИСЛОТА КОБАЛЬТОКТАОКСИАНТРАХИНОНЦИАНИКА, ПРОЯВЛЯЮШАЯ КАТАЛИТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПРИ ОКИСЛЕНИИ СЕРУСОДЕРЖАШИХ

СОЕДИНЕНИЙ

- ааае се

541 840

Т. пл сиантрахинонцианина тщательно перемешивают со 167 мл 20%-ного олеума, нагрео вают до 140 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 час, По окончании супьфирования сульфомассу выливают на лед, отфильтровывают, промывают

10%-ным раствором соляной кислоты, затем ацетоном до нейтральной оеакции и сушат.

Выход 82 %.

Найдено, %: 5 4, 70; Со 3,71;И 7а70;

С 49,71; Н 3,22.

Вычислено,, %: S4,33; Со 3,9P". К 7,57;

С 51,94; Н 1,64-.

Пример 2 . 3,9 r (0,05 г-моль)

МО> S в виде 2%-ного водного раствора помещают в колонку барботажного типа, загружают 0,03 г катализатора и в течение 2,5 час при комнатной температуре барботируют сжатый воздух со скоростью 1 л/мин до отсутствия в реакционное массе ((оа Ь ((проба с РЬ (CH COO)g. з

В процессе окисления наблюдается образование осадка элементарной серы.

Тираж 554 Подписное

ЦНИИПИ Заказ 5822/16

Филиал ППП "Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Известно применение сульфокислот фталоцианина кобальта в качестве катализаторов окисления- 2-мерк аптобензти азола под действием кислорода или воздуха, Однако это катализатор практически нерастворим в органических растворителях, что затрудняет проведение процесса.

Введение в ) -положение антоахиа нового ядра сульфогруппы приводит к тому, что предлагаемое соединение оаствоJ ряется в воде и щелочных растворах, а также в некоторых органических растворителях, что позводяет использовать

Р -дидульфокислоту октаоксиантрахинонцианина кобальта в качестве катализатора окисления серусодержащих ссединений, например щелочных растворов сульфида натри, -меокаптобензтиазола и диэтилдиия тиокарбамата, кислородом воздуха в гомогенной среде.

Способ получения предлагаемого соединения заключается в сульфировании металлического комплексе октаоксиантрахинонциана избытком 20%-ного олеума при

140ОС.

Пример 1, 5 г 3, 8, 3, 8

ll l(ill Ill

3, 8, 3, 8 — кобальтоктаокП p H M e р 3 . К 18,9 г (0,1-моль)

ЙО -соли 2-меркаптобензтиазола в виде

-1 (ОУ

10-15.о-ного щелочного раствора добавляют 0,12 г катализатора и при темперао туре 45-50 С в течение 3 час барботируют сжатый воздух со скоростью 0,7л/мин.

Выделившийся продукт-ди-2 — (безтиазолил) -дисульфид (альтакс ) отфильтровываюу, )О промывают водои до бесцветного фильтрата, сушат при 60 С.

Выход 54%. 1 60-1 63 С.

Пример 4. 11,25 г. (0,05 г-моль)

Ма -со ли диэтилдитиокарбамата растворяют в 100 мл воды, добавляют 0,03 г катализатора и при комнатной температуре барботируют в течение 3 час сжатый воздух со

20 скоростью 0,7 л/мин.

Выделившийся продукт (тиурам E) .отфильтровывают, промывают водой до бесцветного фильтрата, сушат при 30 С.

Выход 10 5%. Т, 68 70 (-. пл.

Формула изобретения

Р - -(исул фокислота кобапьтоктаоксиантра30 хиноншланина формулы проявляющая каталитические свойства при окислении серусодержащих соединений.