Способ газохроматографического анализа смесей органических веществ

Способ газохроматографического анализа смесей органических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 542139 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.08.75 (21) 2167737/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.01.77. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 05.04.77 (51) M Кл. G 01 N 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544(088.8) В. Г. Березкин, Б. А. Руденко, Т. П. Попова, М. Н. Агаева, В. Н. Липавский и Г. Ф. Соколин (72) Авторы изобретения (71) Заявители Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского и Инсппут нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСЕЙ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к области хроматографии летучих органических и металлоорганических соединений.

Известен способ газохроматографического разделения органических соединений, по которому в сопло горелки пламенного иониэационного детектора подают водород, входящий из хроматографической колонки, когда воцород используется так же, как газ — носитель (1).

Однако отмечается возможность гидрирования и каталитического восстановления анализируемых соединений, искажающая результаты анализа, и возможность изменения разделительной способности наполнителя под воздействием водорода.

Известен также способ детектирования органических соединений, элюируемых из хроматографической колонки азотом или аммиаком, в пламени аммиака, сгорающего в кислороде или смеси кислорода с воздухом (2) . Однако поскольку аммиак обладает токсичными свойствами, эксплуатация баллонов со сжатым аммиаком требует строгого соблюдения требований техники безопасности. Аммиак образует взрывоопасные смеси с кислородом.

Известен способ (3) газохроматографического анализа органических соединений, заключающийся в элюи ров анни пар ообразным носителе м, пап риме р муравьиной кислоте, через колонку с сорбентом, и сжигании в горелке пламенного ионизированного детектора. Однако поскольку муравьиная кислота обладает агрессивными свойствами, необходимо изготовление элементов аппаратуры из специальных антикоррозионных материалов. Муравьиная кислота в ряде случаев вызывает химические изменения объектов анализа (ацетали, сложные эфиры, амины

1О H T. II.).

Цель изобретения — повышение чувствительности определения и улучшения разделения. Это достигается тем, что в качестве носителя и горючего материала используют пары сероуглерона.

15 Для этого, не изменяя конструкции пламенного ионизационного детектора, в сопло горелки подают пары сероуглерода, выходящие из хроматографпческой колонки. При этом чувствительность детектора к парафинам, сложным эфирам, хлоруглево2О дородам, аминам, спиртам и ароматическим соединениям равна 10 — 10 мвс/мг (см. чертеж) .

Пример. В парогенератор емкостью 100 мл помещают 30 мл сероуглерода и нагревают до 47 С. о

Это обеспечивает генерацию 43 мл/мин пара, температура колонки 196 С, колонка длиной 2 м, диаметр 4 мм, сорбент 5% силикона SE — 30 на силанизированном хезасорбе.

На чертеже приведены хроматограммы разделения спиртов (1 — этиловьгй; 2 — бутиловый; 3 — изоамиловый; 4 — гексиловый; 5 — октиловый; 6 — ундециловый) и сложных эфиров фталевой кислоты (1 — диметиловый, 2 — диэтиловьй, 3 — диизоамиловый, 4 — дигексиловый, 5 — дибензиловый, 6,7 — изомеры диоктилового, 8 — динониловый).

Способ значительно расширяет область хроматографируемых соединений с достаточно высокой чувствительностью. Не требуется дефицитных и дорогостоящих материалов для изготовления аппаратуры. Способ может быть осуществлен с использованием серийного хроматографа с пламенно — ионизационным детектором.

Формула изобретения

Способ газохроматографического гпализа ...сей органических веществ, заключ" ющийся в э .эировании смеси через колонку с сорбентом, пар:образным носителем и сжигании в горелке пламенно — ионизационного детектора, о т л и ч а ю щ в:ся тем, что, с печью повышения чувствительност: определения и улучшения разделения, в качестве

1О горючего материала для сжигания смеси используют пары сероуглеродз.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. J. Ch crn. Educ 1965, 42, ¹ 8,450, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР ¹494674, G

01 N 31 08 1о73

3. Авторское свидетельство СССР % 1843938, G

01 М 31/08, 04.09.72.

Составитель Л. Жаркова

Техред М. Лпкович

Коррек-ор Т. Чаброва

Редактор Л.Лепилина

Заказ 5957/2!!

Филиал ППП "Патент". г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж !029 Г!одп,гсное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минисгров СССР по делам изобретений и открытий

1i 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5