Способ получения диметиламиносульфохлорида

Способ получения диметиламиносульфохлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

тЕ

ЙЗОБРЕТЕЙКЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик о»542393

И АВТОЩИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61} Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 060175 (21) 2093595/04 (51) м. к,.з с присоединением заявки ¹

С 07 С 143/? О

Государственный комитет

СССР оо аеяам. изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07,09.81.Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 0709.81 (S3) УДК 547. 431. ,6 088. 8 (72) Авторы изобретения

Г.И.Зелчан, И,П.Уртан, Э,Я.Лукевиц, С.В,Суханов, B,Ä.Ìåðêóëoâ и С.Ю.Сизов

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического (71) Заявители синтеза AH Латвийской ССР и Волжский завод органического синтеза (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛАМИНОСУЛЬФОХЛОРИДА

Из о брет е ни е отн о сит с я к способу получения диметиламиносульфохлорида-, исходного продукта для синтеза сульфамидных фунгицидных препаратов.

Известен способ получения диметнламиносульфохлорида взаимодействием солянокислого диметиламнна с трех«или- двукратным избытком хлористого сульфурила при кипячении или при 30

ЬО- С соответственно.

Выход целевого продукта 72 или

80% соответственно.

Известен также способ получения диметил аминосульфохлорида, э аключающийся. в том, что двукратный избыток диметиламина и хлористый сульфурил распыляют в реакционной сосуд при

404 С.

Недостатком этого способа является относительно невысокий (85%) выход 2О целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается диметиламин барботировать в избыток хлористого сульфурила, предпочтительно при 55654с. и использовании. полутократного . избытка хлористого сульфурила.

Пример. В колбу, снабженную обратным .холодильником, термометром и барботером, помещают 405 r (3 моль7 ЗО хлористого сульфурила, в течение

2 час барботируют 92,9 г (2,06 молы газообразноГо диметиламина, наблюдав разогревание реакционной смеси до

55 С. После барботирования всего диметиламина нагревают смесь еще

2 час при 60 С, отгоняют избыток хлористого сульфурила и получают

286 r (95Ъ, считая на диметиламин) диметиламиносуЛьфоклорид „п 14510;

С1 я 1, 358. ;содержание основного осевого вещества 98е (по данным газожидкостной хроматографии) .

Формула изобретения

1. Способ получения диметиламиносульфохлорида взаимодействием диметиламина с хлористым сульфурилом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, диметиламин барботнруют в избыток хлористого сульфурила.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при 55-65 С.

3 ° Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют полуторакратный избыток хлористого сульCiурила.