Способ определения общего углерода в бериллии и подобных еум металлах

Способ определения общего углерода в бериллии и подобных еум металлах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(!!) 542724

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.01.75 (21) 2102395/26 (51) M. Кл. С OIB 31/00

G Olla 31/08 с присоединение: заявки Л"

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

0il) î.!!!нова io i5.01,77. bio. l. icTcl.i> . 1з 2

J,!IT!I опубликования описания 14.03.77 (53) УДК 543:669.14:546. .26 (088.8) (72) Авторы изобретения В. А. Никольский, В. А. Винокуров, А. С. Панов и В. И. Денисова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

В БЕРИЛЛИИ И ПОДОБНЫХ ЕМУ МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу определения углерода в металлах, в частности в берилл ии.

Известны способы определения общего содержания углерода в металлах, заключающиеся в том, что навеску исходного материала сжигают в токе кислорода. При этом углерод независимо от состояния, в котором он находился в исходном материале, окисляется до двуокиси углерода, которую определяют одним из известных методов: гравпметрическп, потенциометричсскп, газохроматографически, кулопометрически и др. (1, 21. Эти методы нельзя использовать для определения общего содержания углерода в бериллип, так как они не позволяют получать точные и воспроизводимые результаты.

Известен способ определения общего содержания углерода в бериллии путем окисления исходного продукта в токе увлажненного кислорода прп 12GG — 1300 "С с последу!Ощиз! концентрированием образовавшегося углекислого газа в ловушке и замером сконцентрированного углекислого газа на хроматографе (3). Недосгатком известного способа определения общего содержания углерода в бсриллип является то, что он не позволяет получать точные и воспроизводимые результаты. Это связано с тем, что при окислении берпллпя кислородом на поверхности окпсляемого образца ооразуLTc5I плотная Окиси ая пленка> меша!Ощая прОнпкновеншо кислорода внутрь образца. В результате этого цавеска не полностью окисля5 ется и углерод из нее пе полностью выгорает.

С целью повышения то шости и воспроизводимости результатов в предлагаемом способе окисление навески бериллия проводят водяным паром илп 1000 — 1150 Ñ, образовавшиеся

10 углеродсодсржащпе газы (СО, СОе, СН4) отделяют от непрорсагпровавшего водяного пара и окпсляют пх до двуокиси углерода.

Окисление цавсски водяным паром дает возМОЖПОСТЬ ПОЛПОСТЫО ОКИСЛИТЬ BCIO НаВЕСКз П !

5 вести процесс в условиях взрывобезопасностп.

Навеску оерпллия (50 — 300 мг) в лодочке загружают в трубку, обогреваему!о разогретой до 1100 С печью. Через трубку продувают

20 инертный газ (например, гелий) -100 мл/мпн.

В реакционное пространство трубки, где производят окисление оерпллия подают водяной пар 300 — 50G мл/xii»I. Через 10 миц после загрузки металл !полностью окпслястся до ВСО, л а содержащийся В навескс Оерпл. iiьт! глерод (свободный и связанный) выделяется в газовую фазу в виде смеси углеродосодержащих газов (CO, СО>, СН4). Углеродосодержащпе газы пз реакционной зоны трубки потоком ге30 лпя транспортируются в приспособление, сос542724

Формула изобретения

Общее содержание углерода, определенное предлагаемым способом, Общее содержание углерода, определенное известным способом, ООО

0,083

0,085

0,080

0,083

0,079

0,056

0,086

0,067

0,052

0,082

О, 082

Среднее арифметическое 0,069

Коэффициент вариации, „ 21,5

Отклонение от истинного содержания 0,014

0,001

Составитель A. Жаворонкова

Редактор Л. Новожилова Техрсд Л. Гладкова Корректор Т. Добровольская

Заказ 223/4 Изд. X. 170 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, )K-35, Раущская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тоящее из холодильника и сборника воды, в котором водяной пар отделяется от углеродсодержащих газов. После отделения водяного пара углеродсодержащие газы вместе с гелием проходят через печь дожигания, заполненную окисью меди, в которой при -900 С метан и окись углерода окисляются до углекислого газа. Углекислый газ транспортируется в ловушку, представляющую собой трубку (1 — 30 см, Я 3 — 4 мм), заполненную силикагслем, охлажденную смесью твердой углекислоты со спиртом. B ловушке углекислый газ концентрируется, а гелий, пройдя ловушку, выбрасывается в атмосферу. Затем ловушку нагревают горячей водой и выделяющийся из нее углекислый газ направляют в хроматограф, который замеряет количество последнего. По количеству углекислого газа рассчитывают содержание углерода в анализируемом образце бериллия.

В таблице приведены результаты определения углерода в образце бериллия, содержащем 0,083% С, полученные известным и предлагаемым способами.

Из таблицы видно, что точность результатов, получаемых предлагаемым способом по сравнению с известным способом в 14 раз ! 0,014 выше =141. о 0.001

Воспроизводимость результатов, получаемым предлагаемым способом также в 7 раз ! 21,5 лучше =7 3

10 Кроме того, использование водяного пара позволяет снизить температуру термического окисления навески берпллия и тем самым повысить надежность н продолжительность работы узла термического окисления: нагрева15 тельной печи, трубки для сжигания, лодочек и др.

20 Способ определения общего углерода в бериллии и подобных ему металлах путем термического окисления исходного материала увлажненным кислородом с последующим анализом образовавшегося углекислого газа хро25 матографнческим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности анализа, окисление исходного материала проводят водяным паром или 1000 †11 С, образовавшиеся углеродсодержащие газы отде30 ляют от непрореагировавшего водяного пара и окпсляют их до двуокиси углерода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Яковлев П. Я. «Определение углерода в металлах», изд-во «Металлургия», М., 1972.

2. Кунин Л. Л. Определение кислорода, углерода, азота и водорода в щелочных и щелочнозсмельных металлах, Атомиздат, М., 1972.

3. журнал заводская лаб. Хе 4, 1973 г. т. 39 с. 397 (прототип).