Способ гидролиза древесной щепы перед сульфатной варкой лигноцеллюлозного материала

Способ гидролиза древесной щепы перед сульфатной варкой лигноцеллюлозного материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il И С А Н И Е (и) 542775

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически!

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12,02.74 (21) 1994971/12 (51) М. Кл.- "D 21С 1/04

D 21С 3/02 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.01.77. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 14.02.77

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 676.1.022.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. С. Кротов, H. А. Ленюк и Л. H. Дектярева

Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ГИДРОЛИЗА ДРЕВЕСНОЙ ЩЕПЪ|

ПЕРЕД СУЛЪФАТНОЙ ВАРКОЙ

ЛИГНОЦЕЛЛ|ОЛОЗНОГО МАТЕРИАЛА

Широко известен способ предварительного гидролиза древесины перед сульфатной варкой, осуществляемый разбавленными растворами кислот — соляной или серной 0,3—

1,0% -ной концентрации при 108 †1 С в течение 2 — 5 ч. Повышение концентрации кислоты и температуры предгидролиза вызывает увеличение содержания альфа-целлюлозы и снижение содержания пентозанов в получаемой после варки целлюлозе, но одновременно растет содержание лигнина в целлюлозе. Неблагоприятное влияние жестких условий предгидролиза на процесс делигнификации при сульфатной варке объясняется кислотной конденсацией лигнина, в результате которой возрастает его сопротивляемость действию сульфида и щелочи, в особенности на последнем этапе варки. При варке с предгидролизом можно получить облагороженную целлюлозу с содержанием 94 — 97% альфа-целлюлозы не только из хвойной, но и из лиственной древесины, богатой пентозанами. Однако выход облагороженной целлюлозы из лиственной древесины при этом значительно ниже, чем из хвойной, а количество органических веществ, переходящих в раствор при предгидролизе, соответственно больше, Известен также способ осуществления гидролиза древесины кислотами и водой в присутствии элемента — Н2РО2, связанного с натрием. Присутствие указанного элемента, связанного с натрием, предотвращает кислотную конденсацию лигнина, способствует сохранению целлюлозной части древесины, лучшему

5 удалению пентозанов при сульфатной варке, одновременно повышая выход целлюлозы.

Вместе с тем расход гипофосфпта натрия в этом случае велик, что ведет к увеличению зольности целлюлозы и гидролизата, а это за10 трудняет и усложняет их дальнейшую переработку и использование. Кроме того, повышенный расход химикатов неэкономичен. Кислый предгидролиз минеральными кислотами даже в присутствии гипофосфита натрия, являюще15 гося сильным восстановителем, нельзя вести при высоких температурах (выше 120—

130 С), что удлиняет процесс гидролиза.

Цель изобретения — разработка способа повышения выхода и улучшения качества

20 сульфатной предгидролизной целлюлозы, получаемой из хвойных и особенно пз лиственных пород древесины, с использованием элементов — Н РО, — H.Ð03 и их смеси.

Указанная цель достигается осуществлени25 ем предгидролиза древесной щепы разбавленными растворами 0,5 — 5,0%-ной копцентрацli;: соединений фосфора в виде элементов — Н РОз, — НзРОз или их смеси, связанных с водородом, т. е. выделенных из группы, со30 держащей фосфористую, фосфорноватистую

542775

Составитель А. Моносов

Техред A. Камьпиникова корректор А. Галахова

Редактор Е. Хорина

Заказ 114/4 Изд. М 146 Тираж 524 Подписное

ЦНИИПИ Государствепиого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская аб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты или их смесь. Выход получаемой при этом целлюлозы значительно выше — на 6,5—

8,5 /о, а содержание лигнина и смол в целлюлозе ниже, чем при осуществлении предгидролиза известными способами. Максимальный расход соединений фосфора в предлагаемом способе в пять раз меньше, чем в известном способе предгидролиза кислотами в присутствии элемента — НзРОз, связанного с натрием.

Кроме того, ведение предгидролиза древесной щепы разбавленными растворами, содержащими элементы — Н.РОз, — НзРОз или их смесь, выделенные из группы, содержащей фосфористую, фосфорноватистую кислоты или их смесь, позволяет значительно расширить температурный диапазон осуществления гидролиза без опасения кислотной конденсации лигнина (в пределах 90 — 180 С) .

Сапер>канне альфа-целлюлозы составляет

94 — 96%

Пример 1. Щепу обычных размеров загружгпот в автоклав и заливают 0,75 /о-ным водным раствором соединения фосфора в виде свободной группы — Н РОз, выделенной из фосфорпстой кислоты. Предгидролиз ведут при

160 С в течение 1 ч 30 мин. Затем гидролизат оттягивают, щепу промывают водой и заливают белый щелок. Сульфатную варку ведут

3 ч при 160 С при гидромодуле 1: 5. Выход целлюлозы составляет 49,4о/о к весу абсолютно сухой щепы, содержание альфа-целлюлозы

95,7 /о, содержание лигнина 6,7 /о, медное число 0,32.

Пример 2. Осиновая щепа обрабатывается 0,5 /о-ным раствором соединения фосфора в виде свободной группы — H PO, выделенной из фосфорноватистой кислоты, при 120 С в течение 1 ч 30 мин. Затем гидролизат оттягивается, щепа промывается водой и заливается белый щелок. Сульфатная варка осуществляется в течение 3 ч при 160 С. Целлюлоза промывается и очищается обычными методами.

Выход целлюлозы 45,8 /о к весу абсолютно сухой щепы. Содержание альфа-целлюлозы

95,6, содержание лигнина 1,92 /о.

Пр имер 3. Лиственная щепа обрабатыва5 ется смесью, содержащей 0,5 /о элемента — НзРОз и 0,25 /о элемента — Н РОз, выделенных из соответствующих кислот. Гидролиз осуществляется в течение 2 ч при 90 С. Гидролизат удаляется, щепа промывается в тече1р ние 1 ч, затем заливается белый щелок. Сульфатную варку ведут при 160 С в течение 3 ч.

Выход целлюлозы 45о/о, содержание альфацеллюлозы 95, лигнина 1,91, пентозанов 3,0%.

П р имер 4. Щепа обрабатывается 5 /о-ным

15 водным раствором соединения фосфора в виде свободного элемента — Н РОз, выделенного из фосфорноватистой кислоты, при 90 С в течение 70 мин. После удаления гидролизата и непродолжительной промывки ведут сульфат20 ную варку в течение 3 ч при 160"С. Выход целлюлозы 39о/о, содержание альфа-целлюлозы 94, лигнина 2,2, пентозанов 2,8 "/о.

Выход продуктов при максимальном расходе гипофосфита натрия, составляющем 15 /о к

25 весу абсолютно сухой древесины, и меньшей концентрации кислоты был на 6% ниже и составил 33 /о при большем содержании лигнина в целлюлозе и пентозанов.

30 Формула изобретения

Способ гидролиза древесной щепы перед сульфатной варкой лигноцеллюлозного материала путем обработки древесной щепы гид35 ролизующим реагентом на основе соединений фосфора, отличающийся тем, что, сцелью повышения выхода целлюлозы и сокращения расхода гидролизующего реагента, обработку древесной щепы ведут соединениями фосфора, 40 выделенными из группы, содержащей фосфористую, фосфорноватистую кислоты или их смесь, а указанный реагент вводят в виде 0,5—

5,0 /о-ного водного раствора.